ГОСТ 25278.5-82. Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения кобальта

(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.05.1982 № 2120)

(ред. от 01.10.1987)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА

Alloys and foundry alloys оf rare metals. Method for determination of cobalt

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.

Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намврина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А. Суворова, Л.Н. Филимонов.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 № 2120.

3. Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет.

4. Введен впервые.

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 3118-77	Разд. 2
ГОСТ 3760-79	Разд. 2
ГОСТ 4233-77	Разд. 2
ГОСТ 4461-77	Разд. 2
ГОСТ 4463-76	Разд. 2
ГОСТ 10398-76	Разд. 2
ГОСТ 10652-73	Разд. 2
ГОСТ 25278.8-82	Разд. 3
ГОСТ 26473.0-85	1.1

6. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 № 4096.

7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения кобальта (от 60 до 65%) в бинарных сплавах самарий-кобальт.

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кобальта в аммиачной среде при рН 8 — 9 с индикатором мурексидом.

Самарий маскируют фторидом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Бюретка вместимостью 10 см3.

Пипетки без деления на 5 см3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 40 г/дм3.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.

Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).

Мурексид.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Смесь индикаторная: 0,1 г мурексида хорошо перемешивают в ступке с 10 г хлористого натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г — 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 — 15 см3 соляной кислоты и 10 — 15 см3 азотной кислоты, обмывают стенки колбы 10 — 15 см3 воды и нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор может быть использован для определения самария по ГОСТ 25278.8-82).

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 полученного раствора, разбавляют до 100 см3 водой, добавляют 10 см3 раствора фтористого натрия, хорошо перемешивают. Добавляют 0,1 — 0,2 г индикаторной смеси, приливают по каплям раствор аммиака до появления желтой окраски раствора и титруют кобальт раствором трилона Б до перехода окраски из желтой в малиновую. Если при добавлении аммиака окраска раствора снова становится желтой, то титрование продолжают до тех пор, пока после добавления аммиака малиновая окраска раствора не будет изменяться.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю кобальта ( X ) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{V \cdot 0,001473 \cdot K \cdot V_{1} \cdot 100}{m \cdot V_{2}} ,

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

0,001473 — концентрация раствора трилона Б по кобальту, г/см3;

K — коэффициент молярности раствора трилона Б;

---