ГОСТ 25278.4-82. Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.05.1982 № 2120)
(ред. от 01.10.1987)
от 26 мая 1982 г. № 2120
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Alloys and foundry alloys оf rare metals. Methods for determination of yttrium
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: Ю.А. Карпов, Е.Г. Намврина, В.Г. Мискарьянц, Г.Н. Андрианова, Е.С. Данилин, М.А. Десяткова, Л.И. Кирсанова, Т.М. Малютина, Е.Ф. Маркова, В.М. Михайлов, Л.А. Никитина, Л.Г. Обручкова, Н.А. Разницина, Н.А. Суворова, Л.Н. Филимонов.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.1982 № 2120.
Периодичность проверки — 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 61-75 | 2.1 |
| ГОСТ 3117-78 | 2.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 4461-77* | 3.1 |
| ГОСТ 4463-76 | 3.1 |
| ГОСТ 10652-73 | 2.1, 3.1 |
| ГОСТ 18300-87 | 2.1 |
| ГОСТ 26473.0-85 | 1.1 |
6. Срок действия продлен до 01.01.1993 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.1987 № 4096.
7. Переиздание (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1-88).
Настоящий стандарт устанавливает прямой комплексонометрический метод определения иттрия (от 20 до 40%) в бинарных сплавах магний-иттрия и косвенный комплексонометрический метод определения иттрия (от 10 до 15%) в бинарных сплавах никель-иттрий.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В СПЛАВАХ МАГНИЙ-ИТТРИЙ
Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании иттрия при рН 4,5 — 4,8 со смешанным индикатором, представляющим смесь ксиленолового оранжевого с метиленовым голубым. Магний определению не мешает.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм3: 5,6 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см3 водой.
Буферный раствор (рН 4,5): 7,7 т уксуснокислого аммония растворяют в 100 см3 раствора уксусной кислоты 1 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 5 мг/см3.
Метиленовый голубой, спиртовой раствор 1 мг/см3.
Смешанный индикатор: к 9 см3 раствора ксиленолового оранжевого приливают 1 см3 раствора метиленового голубого.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой.
Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 соляной кислоты (1:1), полученный раствор упаривают до объема 2 — 3 см3. Разбавляют водой до 100 см3, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги конго из синей в фиолетовую (рН раствора около 4), приливают 5 см3 буферного раствора, 1 см3 раствора смешанного индикатора и титруют иттрий раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в ярко-зеленую.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Обработка результатов
2.3.1 Массовую долю иттрия ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{V \cdot 0,004445 \cdot K \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0,004445 — концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/см3;
K — коэффициент молярности раствора трилона Б;
m — масса навески анализируемой пробы, г.
2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
| Массовая доля иттрия, % | Допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 20,0 | 0,6 |
| 30,0 | 0,8 |
| 40,0 | 1,1 |
2.3.1, 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В СПЛАВАХ НИКЕЛЬ-ИТТРИЙ
Метод основан на образовании комплексонатов иттрия и никеля, последующем разрушении комплексоната иттрия фторидом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при рН 5,8 — 6,0 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
3.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Пипетки без деления на 25 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Стаканы стеклянные вместимостью 200 см3.
Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см3.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:5.
Уротропин по ГОСТ 1381-73.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы 70 г/дм3 и 0,05 моль/дм3.
Раствор трилона Б 0,05 моль/дм3; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Проведение анализа
Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в смеси 30 см3 соляной кислоты с 20 см3 азотной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 25 см3 полученного раствора, разбавляют до 100 см3 водой, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги из синей в фиолетовую, добавляют 1 г уротропина, 5 — 7 капель раствора ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дм3 до изменения окраски раствора от фиолетовой до зеленой. Избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски от зеленой в фиолетовую. Затем добавляют 1 — 1,5 г фторида натрия, хорошо перемешивают и титруют освободившийся трилон Б раствором цинка до появления устойчивой фиолетовой окраски.
3.3. Обработка результатов
3.3.1 Массовую долю иттрия ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V \cdot 0,004445 \cdot K \cdot V_{1} \cdot 100}{m \cdot V_{2}} ,
где V — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;
0,004445 — концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/см3;
K — коэффициент молярности раствора трилона Б;
V_{1} — вместимость мерной колбы, см3;
m — масса навески анализируемой пробы, г;
V_{2} — объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см3.
3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,4%.