ГОСТ 24596.4-81. Межгосударственный стандарт. Фосфаты кормовые. Методы определения кальция

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 13.02.1981 № 706)

(ред. от 01.12.1990)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 24596.4-81"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-24596-4-81" "ГОСТ 24596.4-81. Межгосударственный стандарт. Фосфаты кормовые. Методы определения кальция (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 13.02.1981 N 706)"
  n1["ГОСТ 24596.4-2015"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-24596-4-2015" "ГОСТ 24596.4-2015. Межгосударственный стандарт. Фосфаты кормовые. Метод определения кальция (введен в действие Приказом Росстандарта от 31.08.2015 N 1213-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13 января 1981 г. № 706

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

Feed phosphates.

1 января 1982 года

Информационные данные

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.

2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 13.02.81 № 706.

3. Введен впервые.

4. Ссылочные нормативно-технические документы:

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).

6. Издание (апрель 2004 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре 1990 г. (ИУС 5-86, 3-91).

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 15 до 40% кальция, и устанавливает методы его определения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования — по ГОСТ 24596.0.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

2.1 Сущность метода

Метод основан на титровании ионов кальция 2-водной динатриевой солью этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилоном Б) с образованием малодиссоциированного комплексного соединения. Титрование проводят в присутствии фосфатов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Мешалка магнитная типа ММ-3М или другая аналогичная.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217 или калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, растворы с массовой долей гидроокиси калия 20%.

Кальцеин-индикатор (C_{30}H_{26}N_{2}O_{13}) готовят растиранием его в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 или кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 плотностью не менее 1,40 г/см3, раствор с массовой долей азотной кислоты 20% и раствор c(HNO_{3}) = 0,2\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,2 н. раствор).

Тимолфталеин — индикатор.

Кислота кальконкарбоновая (индикатор) по ТУ 6-09-3930, ч.д.а. или смешанный индикатор (кальцеин и тимолфталеин в соотношении 1:1), готовят растиранием их в ступке с азотнокислым или хлористым калием в соотношении 1:100.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 20%.

Магния окись по ГОСТ 4526, раствор, содержащий 1 мг MgO в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212.

Триэтаноламин, разбавленный 1:3, или триэтаноламин гидрохлорид, раствор с массовой долей триэтаноламина гидрохлорида 25%.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор c (трилон Б) = 0,025 моль/дм3 (0,025 М раствор), растворяют 9,30 г в 500 — 700 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по хлористому цинку по ГОСТ 10398 с применением цинка по ТУ 6-09-5294 по индикатору эриохром черному Т.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч.д.а., раствор с массовой долей сульфосалициловой кислоты 20%.

Кислотный хромовый темно-синий по ТУ 6-09-3870, готовят сухую смесь с азотнокислым или хлористым калием (1:100) растиранием в ступке.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3 Проведение анализа

1,0 — 1,1 г анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1, взвешивают с точностью до третьего десятичного знака, помещают в стакан вместимостью 250 см3, смачивают 10 см3 воды и приливают 50 см3 раствора соляной или 20%-ного раствора азотной кислоты. Стакан накрывают часовым стеклом, раствор кипятят в течение 15 — 20 мин. Затем раствор с осадком количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Раствор охлаждают, доливают водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

5 см3 полученного фильтрата отбирают пипеткой, помещают в коническую колбу вместимостью 250 — 300 см3, доливают до 100 см3 воды, 2 см3 раствора триэтаноламина или триэтаноламина гидрохлорида, 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, 10 см3 раствора гидроокиси калия, на кончике шпателя добавляют кальцеин или смешанный индикатор и титруют раствором трилона Б на черном фоне до изменения окраски от флюоресцирующей салатно-зеленой до розовой (кальцеин) или фиолетовой (смешанный индикатор), не исчезающей при тщательном перемешивании на магнитной мешалке или вручную.

При титровании с кальконкарбоновой кислотой приливают 0,5 см3 раствора окиси магния и титруют до изменения окраски от малиновой до синей. Допускается в качестве индикатора использовать кислотный хромовый темно-синий. В этом случае окраска изменяется от винно-красной до сине-фиолетовой. При использовании кальконкарбоновой кислоты или кислотного хромового темно-синего сульфосалициловую кислоту не добавляют. Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без анализируемого раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

2.3.2. (Исключен, Изм. № 2).

2.4 Обработка результатов

2.4.1 Массовую долю кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 250 \cdot 0,001 \cdot 100}{5 \cdot m} ,

где V — объем точно c (трилон Б) = 0,025 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V_{1} — объем точно c (трилон Б) = 0,025 моль/дм3 раствора, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;

0,001 — масса кальция, соответствующая массе трилона Б, содержащаяся в 1 см3 раствора концентрации точно c (трилон Б) = 0,025 моль/дм3, г;