ГОСТ 24065-80. Межгосударственный стандарт. Молоко. Методы определения соды
(введен Постановлением Госстандарта СССР от 04.04.1980 № 1534)
(ред. от 01.12.1985)
Примечание
Документ утрачивает силу с 01.01.2028 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 01.07.2026 № 733-ст. Взамен вводится в действие ГОСТ 24065-2026. Документ утрачивает силу с 01.01.2028 в связи с изданием Приказа Росстандарта от 01.07.2026 № 733-ст. Взамен вводится в действие ГОСТ 24065-2026. Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 № 80). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Документ включен в Перечень нормативной документации (п. п. 335, 623), разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 № 02-03-48/563). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона от 12.06.2008 № 88-ФЗ и осуществления оценки соответствия (распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 № 1866-р). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.07.1981.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 24065-80"]:::doc click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-24065-80" "ГОСТ 24065-80. Межгосударственный стандарт. Молоко. Методы определения соды (введен Постановлением Госстандарта СССР от 04.04.1980 N 1534)" n1["ГОСТ 24065-2026"]:::notEnt click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-24065-2026" "ГОСТ 24065-2026. Межгосударственный стандарт. Молоко. Методы определения соды (введен в действие Приказом Росстандарта от 01.07.2026 N 733-ст)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 4 апреля 1980 г. № 1534
Milk. Methods of soda determination
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 4 апреля 1980 г. № 1534 дата введения установлена
Постановлением Госстандарта от 19.12.91 № 2396 снято ограничение срока действия
Издание (август 2009 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 4-86), Поправкой (ИУС 10-2009).
Настоящий стандарт распространяется на молоко и устанавливает методы определения соды (карбоната или бикарбоната натрия).
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб молока и подготовка их к анализу — по ГОСТ 13928-84.
2. КАЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД
Метод основан на изменении окраски раствора индикатора бромтимолового синего при добавлении его в молоко, содержащее соду (карбонат или бикарбонат натрия).
Минимальное значение определяемой массовой доли соды составляет 0,05%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1 Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 <*>.
<*> С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.
Колбы мерные исполнения 2, вместимостью 250 см3; 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.
Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 5 см3 по ГОСТ 29169-91.
Капельница исполнения 2, номинальной вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336-82.
Пробирки типа П 1 диаметром 16 мм, высотой 150 мм или диаметром 14 мм, высотой 120 мм по ГОСТ 25336-82.
Бромтимоловый синий, спиртовый раствор с массовой долей бромтимолового синего 0,01%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 <**> или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
Часы по научно-технической документации.
2.2 Подготовка к анализу
Приготовление раствора бромтимолового синего.
Навеску бромтимолового синего массой 0,1 г переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доливают до метки этиловым спиртом.
2.3 Проведение анализа
В сухую или сполоснутую дистиллированной водой пробирку, помещенную в штатив, наливают 5 см3 испытуемого молока и осторожно по стенке добавляют 7 — 8 капель раствора бромтимолового синего. Через 10 мин наблюдают за изменением окраски кольцевого слоя, не допуская встряхивания пробирки.
Одновременно ставят контрольную пробу с молоком, не содержащим соды.
2.1 — 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4 Обработка результатов
Желтая окраска кольцевого слоя указывает на отсутствие соды в молоке. Появление зеленой окраски различных оттенков (от светло-зеленого до темно-зеленого) свидетельствует о присутствии соды в молоке.
3. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ МЕТОД
Метод основан на озолении молока и определении щелочности золы путем титрования.
3.1 Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания пробы молока).
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88 (для взвешивания кристаллического хлористого кальция фенолфталеина).
Пипетки исполнения 7, 2-го класса точности, вместимостью 10 см3 по ГОСТ 29169-91.
Бюретки исполнения 1, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 см3, с ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 29251-91.
Колбы конические вместимостью 200 и 1000 см3 по ГОСТ 19908-90.
Колбы исполнения 2, вместимостью 100 см3, 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74.
Тигли фарфоровые вместимостью 25 см3 по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336-82.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.
Кислота соляная, ч.д.а., по ГОСТ 3118-77, раствор с молярной концентрацией c(HCl) = 0,1 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с молярной концентрацией c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 и раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%.
Кальций хлористый двуводный по ТУ 6-09-5077-87.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386-85, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, водный раствор с объемной долей спирта 96%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2 Подготовка к анализу
3.2.1 Определение коэффициента поправки к концентрации раствора гидроокиси натрия
10 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией c(HCl) = 0,1 моль/дм3 титруют по индикатору фенолфталеину (ориентировочно) раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией c(NaOH) = 0,1 моль/дм3.
Коэффициент поправки K к концентрации раствора гидроокиси натрия вычисляют по формуле
где V1 — объем раствора соляной кислоты с молярной концентрацией c(HCl) = 0,1 моль/дм3, см3;
V2 — объем раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией c(NaOH) = 0,1 моль/дм3, пошедший на титрование, см3.
3.2.2 Приготовление насыщенного раствора хлористого кальция
Навеску кристаллического хлористого кальция массой 400 г помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают 100 см3 воды и нагревают при перемешивании до полного растворения осадка. Раствор охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C, при этом на дно колбы выпадает осадок. Затем добавляют 3 — 5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствор хлористого кальция, прибавляют раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10% до появления розовой окраски.
3.2.3 Приготовление спиртового раствора с массовой долей фенолфталеина 1%
Навеску фенолфталеина массой 1 г переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки 96%-ным этиловым спиртом. Перемешивают до полного растворения.
3.2.1 — 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Проведение анализа
Навеску молока массой 10 г помещают в предварительно промытый соляной кислотой, водой и прокаленный до постоянной массы тигель. Тигель с навеской молока помещают на водяную баню и выпаривают.
Затем проводят обугливание на электроплите и озоление навески до золы белого цвета в муфельной печи при температуре (500 +/- 50) °C. Не допускается обработка золы кислотами или перекисью водорода.
После окончания озоления приливают в тигель 10 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией c(HCl) = 0,1 моль/дм3 и переносят раствор количественно в коническую колбу вместимостью 150 см3. Для этого тигель ополаскивают дважды 25 см3 прокипяченной воды и сливают в ту же колбу. Содержимое колбы нагревают на электроплитке до слабого кипения и кипятят в течение 1 мин.
Раствор охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C, добавляют 2 — 3 капли раствора фенолфталеина и 3 — 5 капель нейтрализованного насыщенного раствора хлористого кальция. Затем титруют раствором гидроокиси натрия с молярной концентрацией c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 до получения розового окрашивания, устойчивого в течение 1 мин.
3.4 Обработка результатов
Массовую долю соды X, %, в пересчете на карбонат натрия, вычисляют по формуле
X = \frac{(V_{1} - V_{2} \cdot K) \cdot 0,0106 \cdot 100}{m} - 0,025 ,
где V1 — объем добавленного раствора соляной кислоты с молярной концентрацией c(HCl) = 0,1 моль/дм3, см3;
V2 — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3, см3;
K — коэффициент поправки к концентрации на раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3;
0,0106 — коэффициент пересчета на массовую долю карбоната натрия;
0,025 — массовая доля соды в естественном коровьем молоке, %.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,01%.
Суммарная погрешность измерений массовой доли соды в молоке \Delta = \pm 0,008\% при установленной вероятности P = 0,95.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).