ГОСТ 24065-2026. Межгосударственный стандарт. Молоко. Методы определения соды

(введен в действие Приказом Росстандарта от 01.07.2026 № 733-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 24065-80"]:::doc
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-24065-80" "ГОСТ 24065-80. Межгосударственный стандарт. Молоко. Методы определения соды (введен Постановлением Госстандарта СССР от 04.04.1980 N 1534)"
  n1["ГОСТ 24065-2026"]:::notEnt
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-24065-2026" "ГОСТ 24065-2026. Межгосударственный стандарт. Молоко. Методы определения соды (введен в действие Приказом Росстандарта от 01.07.2026 N 733-ст)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2026 г. № 733-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОКО

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЫ

Milk. Methods of soda determination

ГОСТ 24065-2026

МКС 67.100.10

Дата введения 1 января 2028 года с правом досрочного применения

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным автономным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности» (ФГАНУ «ВНИМИ»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 июля 2026 г. № 733-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24065-2026 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2028 г. с правом досрочного применения

5 ВЗАМЕН ГОСТ 24065-80

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге «Межгосударственные стандарты»

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на сырое молоко, восстановленное молоко, сухое молоко и устанавливает методы определения соды (карбоната натрия или бикарбоната натрия).

Предел обнаружения массовой доли соды составляет 0,05%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709 <1> Вода дистиллированная. Технические условия

<1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 13928 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26809.1 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 28498 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ ISO 707 <1> Молоко и молочные продукты. Руководство по отбору проб

<1> В Российской Федерации также действует ГОСТ Р ИСО 707-2010.

ГОСТ ИСО 5725-1 <2> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

<2> В Российской Федерации также действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <3> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

<3> В Российской Федерации также действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по нормативным правовым актам <4>, действующим на территории государства, принявшего настоящий стандарт.

<4> Информация о нормативных правовых актах приведена в приложении А.

4 Отбор проб и подготовка их к измерениям

Отбор проб и подготовка их к измерениям — по ГОСТ 13928, ГОСТ 26809.1, ГОСТ ISO 707.

5 Условия проведения измерений

При выполнении измерений в лаборатории необходимо соблюдать следующие условия: - температура окружающего воздуха .................. от 15 °C до 28 °C; - относительная влажность воздуха .................. не более 80%; - атмосферное давление ............................. (96 +/- 10) кПа.

6 Качественный метод определения соды в сыром молоке

6.1 Сущность метода

Метод основан на изменении окраски раствора индикатора бромтимолового синего при добавлении его в молоко, содержащее соду (карбонат натрия или бикарбонат натрия). Метод распространяется на сырое молоко.

6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 высокого (II) класса точности, с действительной ценой деления шкалы 0,01 г.

Колбы мерные 2-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-5 по ГОСТ 29169.

Капельница исполнения 2, номинальной вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.

Пробирка П1-16-150 или П1-14-120 ХС по ГОСТ 25336.

Часы любой модификации.

Штатив для пробирок.

Бромтимоловый синий, спиртовой раствор с массовой долей бромтимолового синего 0,04%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962, объемной долей 96%.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

6.3 Подготовка к проведению измерений. Приготовление спиртового раствора бромтимолового синего массовой долей 0,04%

В мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают (0,10 +/- 0,01) г бромтимолового синего, добавляют 100 см3 этилового спирта и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки и аккуратно перемешивают.

Срок хранения раствора в посуде из темного стекла при комнатной температуре — не более 3 мес.

6.4 Проведение измерений

Проводят два измерения в условиях повторяемости согласно ГОСТ ИСО 5725-1.

В пробирку, помещенную в штатив, помещают 5 см3 анализируемой пробы молока и осторожно по стенке добавляют 7 — 8 капель раствора бромтимолового синего, приготовленного по 6.3. Смесь оставляют в покое на 10 мин.

Одновременно ставят контрольную пробу с молоком, не содержащим соды.

Через 10 мин наблюдают за изменением окраски кольцевого слоя, не допуская встряхивания пробирки.

6.5 Обработка результатов измерений

Желтая окраска кольцевого слоя указывает на отсутствие соды в молоке. Появление зеленой окраски различных оттенков (от светло-зеленого до темно-зеленого) свидетельствует о присутствии соды в молоке.

7 Количественный метод определения соды в молоке

7.1 Сущность метода

Метод основан на озолении анализируемой пробы продукта и определении щелочности золы путем титрования. Метод распространяется на сырое молоко, восстановленное молоко и сухое молоко.

7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (I) класса точности, с действительной ценой деления шкалы 0,0001 г (для взвешивания пробы молока).

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 высокого (II) класса точности, с действительной ценой деления шкалы 0,01 г (для взвешивания кристаллического фенолфталеина, хлористого кальция).

Термометр жидкостный (не ртутный) диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C с ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.

Баня водяная лабораторная.

Плитка электрическая.

Печь муфельная лабораторная.

Бюретки 1-3-2-25-0,1 или 1-3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колбы мерные 1-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-10 или 2-2-10 по ГОСТ 29169.

Колба Кн-1-250, Кн-1-1000 ТС по ГОСТ 25336.

Тигли фарфоровые вместимостью 25 см3 по ГОСТ 9147.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, сорт 1.

Кислота соляная, ч.д.а., по ГОСТ 3118, или стандарт-титр, раствор с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., или стандарт-титр, раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и раствор массовой долей гидроокиси натрия 10%.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962, объемной долей 96%.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

7.3 Подготовка к проведению измерений

7.3.1 Приготовление спиртового раствора с массовой долей фенолфталеина 1%

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (1,00 +/- 0,01) г фенолфталеина, приливают 70 см3 этилового спирта и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки и аккуратно перемешивают.

Срок хранения раствора при комнатной температуре — не более 3 мес.

7.3.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией c(NaOH) = 0,1 моль/дм3

Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 и проверку его молярной концентрации проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

Срок хранения раствора в посуде из темного стекла или полиэтиленовой бутылке при комнатной температуре — не более 3 мес.

7.3.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия массовой долей 10%

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (10,00 +/- 0,01) г натрия гидроокиси, добавляют 70 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и аккуратно перемешивают.

Срок хранения раствора в посуде из темного стекла или полиэтиленовой бутылке при комнатной температуре — не более 1 мес.

7.3.4 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией c(HCl) = 0,1 моль/дм3

Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 и проверку его молярной концентрации проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

Срок хранения раствора в посуде из темного стекла при комнатной температуре — не более 3 мес.

7.3.5 Приготовление насыщенного раствора хлористого кальция

Навеску кристаллического хлористого кальция массой 400 г помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3, приливают 100 см3 воды и нагревают при перемешивании до полного растворения осадка. Раствор охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C, при этом на дно колбы выпадает осадок. Затем добавляют 3 — 5 капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствор хлористого кальция, прибавляют раствор гидроокиси натрия массовой долей 10%, приготовленный по 7.3.3, до появления розовой окраски.

7.3.6 Подготовка тиглей

Тигли моют, дополнительно обрабатывают соляной кислотой. Затем промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой. Чистые тигли прокаливают в муфельной печи не менее часа при температуре (500 +/- 50) °C и охлаждают в эксикаторе.

7.4 Проведение измерений

Проводят два измерения в условиях повторяемости согласно ГОСТ ИСО 5725-1.

В подготовленный по 7.3.6 тигель помещают (10,000 +/- 0,001) г анализируемой пробы сырого или восстановленного молока. Тигель помещают на кипящую водяную баню и выпаривают.

В подготовленный по 7.3.6 тигель помещают (1,000 +/- 0,001) г анализируемой пробы сухого молока.

Затем проводят обугливание проб молока на электроплите, добиваясь полноценного обугливания. Далее проводят озоление пробы в муфельной печи при температуре (500 +/- 50) °C до золы белого цвета. Не допускается обработка золы кислотами или перекисью водорода.

После окончания озоления содержимое тигля охлаждают до комнатной температуры, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией 0,1 моль/дм3 и аккуратно перемешивают. Содержимое тигля количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3. Для этого тигель ополаскивают дважды 25 см3 дистиллированной воды и сливают в ту же колбу. Содержимое колбы нагревают на электроплитке до слабого кипения и кипятят в течение 1 мин.

Раствор охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C, добавляют 2 — 3 капли раствора фенолфталеина и 3 — 5 капель насыщенного раствора хлористого кальция. Затем титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, приготовленным по 7.3.2 до получения розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

7.5 Обработка результатов измерений

7.5.1 Массовую долю соды X, %, в пересчете на карбонат натрия, вычисляют по формуле

X = \frac{(V_{1} - V_{2} \cdot K) \cdot 1,0106 \cdot 100}{m} - 0,025, (1)

где V1 — объем добавленного раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, см3;

V2 — объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, пошедшего на титрование анализируемой пробы продукта, см3;

K — коэффициент поправки к раствору гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3;

0,0106 — коэффициент пересчета на массовую долю карбоната натрия;

m — масса навески продукта, г;

0,025 — массовая доля нативного содержания соды в коровьем молоке, %.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до третьего десятичного знака.

7.5.2 Метрологические характеристики метода определения массовой доли соды при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.

Таблица 1

Метрологические характеристики метода определения массовой доли соды

В процентах

7.6 Контроль точности результатов измерений

7.6.1 Контроль стабильности результатов измерений (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, по ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подраздел 6.2).

7.6.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов определения массовой доли соды в анализируемом продукте, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.2.2).

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

|X₁ - X₂| <= r,

где X₁, X₂ - значения результатов двух параллельных определений массовой доли соды в анализируемом продукте, полученные в условиях повторяемости, %;

r — предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблице 1, %.

Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.2.2).

При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

7.6.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов определения массовой доли соды в анализируемом продукте, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подпункт 5.3.2.1).

Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:

|X_{1}\prime - X_{2}\prime| \leq R,

где X_{1}\prime,X_{2}\prime — значения результатов двух определений массовой доли соды в анализируемом продукте, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, %;

R — предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 1, %.

Если данное условие не выполняется, то проверяют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункт 5.3.3).

7.7 Оформление результатов измерения

Результат определения массовой доли соды в анализируемом продукте представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде:

X_{\text{ср}} \pm \Delta,\%, при P = 0,95,

где Xср — среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, удовлетворяющих условию приемлемости по 7.6.2, %;

\Delta — границы абсолютной погрешности измерений, % (см. таблицу 1).

8 Требования, обеспечивающие безопасность

При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

• помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных требованиями ГОСТ 12.1.005;
• требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007 — наличие защитных очков, масок и резиновых перчаток;
• требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

9 Требования к оператору

Выполнение измерений может проводить специалист, имеющий соответствующую квалификацию и освоивший метод в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Приложение А (справочное)

ИНФОРМАЦИЯ О ПРИМЕНЯЕМЫХ НОРМАТИВНЫХ ПРАВОВЫХ АКТАХ В ГОСУДАРСТВАХ — УЧАСТНИКАХ СНГ

Таблица А.1