ГОСТ 23859.9-79. Межгосударственный стандарт. Бронзы жаропрочные. Метод определения кобальта
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 16.10.1979 № 3937)
(ред. от 30.03.1990)
Примечание
С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.1981.
Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937
Bronze fire-resistance. Method for the determination of cobalt
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок введения установлен
Ограничение срока действия снято по протоколу № 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1985 г., марте 1990 г. (ИУС 9-85, 7-90).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,1 до 2%) в жаропрочных медных сплавах.
Метод основан на взаимодействии кобальта (II) с нитрозо-Р-солью, в процессе которого кобальт (II) окисляется до кобальта (III) с образованием окрашенного в красный цвет комплекса, отличающегося высокой прочностью. Оптическую плотность раствора комплекса измеряют при 500 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм3.
Нитрозо-Р-соль, раствор 10 г/дм3, хранят в сосуде из темного стекла.
Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78.
Кобальт марки КО по ГОСТ 123-98.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А. 0,5 г кобальта растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают до метки водой.
Раствор А можно готовить также из сернокислого кобальта. Для этого 2,385 г CoSO4·7H2O растворяют в воде и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и разбавляют водой до метки. 1 см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
Раствор Б. 10 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки водой. 1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.
Электролизная установка с источником питания постоянного тока.
Платиновые электроды по ГОСТ 6563-75.
Разд. 2 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 — 3 см3 фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. После растворения чашку охлаждают, добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30 — 40 см3 воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 — 300 см3, добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), воды до 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1-79. Раствор после электролиза упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть раствора — 10 см3 (при массовой доле кобальта от 0,1 до 1%) или 5 см3 (при массовой доле кобальта от 1 до 2%), прибавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения. В кипящий раствор осторожно приливают 5 см3 концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. Охлажденный раствор доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 500 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (\lambda_{\text{эфф}} = 540\text{нм}) .
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы в тех же количествах и приготовленный точно так же. В полученный результат вводят поправку на поглощение такой же аликвотной части анализируемого раствора, обработанный точно так же, но без введения нитрозо-Р-соли.
3.2 Построение градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 раствора Б кобальта, добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле
\text{Х } = \frac{m \cdot 100}{m_{1}} ,
где m — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
m1 — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле
где X — массовая доля кобальта в сплаве, %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле
где X — массовая доля кобальта в сплаве, %.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).