ГОСТ 23859.11-90. Государственный стандарт Союза ССР. Бронзы жаропрочные. Определение хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана методом атомно-абсорбционной спектрометрии
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 № 726)
Постановлением Госстандарта СССР от 30 марта 1990 г. № 726
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМА, НИКЕЛЯ, КОБАЛЬТА, ЖЕЛЕЗА, ЦИНКА, МАГНИЯ И ТИТАНА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ
Heat-resistant bronze. Determination of chromium,
nickel, cobalt, iron, zinc, magnesium and titanium
by method of atomic-absorption spectrometry
Срок действия с 1 июля 1991 года до 1 июля 1996 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством металлургии СССР.
Разработчики: В.Н. Федоров, Ю.М. Лейбов, Ю.М. Дедков, А.Н. Боганова, Л.В. Морейская, И.А. Воробьева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.1990 № 726.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
|---|---|
| ГОСТ 123-78 | Разд. 2 |
| ГОСТ 804-72 | Разд. 2 |
| ГОСТ 849-70 | Разд. 2 |
| ГОСТ 859-78 | Разд. 2 |
| ГОСТ 3118-77 | Разд. 2 |
| ГОСТ 3640-79 | Разд. 2 |
| ГОСТ 4204-77 | Разд. 2 |
| ГОСТ 4461-77 | Разд. 2 |
| ГОСТ 4472-78 | Разд. 2 |
| ГОСТ 5457-75 | Разд. 2 |
| ГОСТ 9293-74 | Разд. 2 |
| ГОСТ 10484-78 | Разд. 2 |
| ГОСТ 23859.1-79 | 1.1 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1, 4.4 |
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-абсорбционной спектрометрии для определения хрома, никеля, кобальта, железа, цинка, магния и титана в жаропрочных бронзах.
Метод предназначен для определения основных компонентов и примесей в жаропрочных бронзах в следующих интервалах массовых долей, %:
никель — от 0,005 до 0,9 и от 2,0 до 3,0;
титан — от 0,02 до 0,09 и от 0,5 до 2,0.
Метод основан на измерении абсорбции света атомами элементов, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1 разд. 1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ
Лампы с полым катодом или другие источники резонансного излучения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1, 1:4 и 1:10.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Стандартный раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,1 г меди.
Хром сернокислый по ГОСТ 4472.
Раствор А: 0,481 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г хрома.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г хрома.
Раствор А: 1 г никеля растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
Раствор А: 1 г кобальта растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки водой.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г кобальта.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.
Железо карбонильное или Государственный стандартный образец 666-81 типа с 1.
Раствор А: 1 г железа растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г железа.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г железа.
Раствор А: 0,1 г цинка растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г цинка.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г цинка.
Раствор А: 0,1 г магния растворяют в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г магния.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г магния.
Раствор А: 1 г титана растворяют при нагревании в 50 см3 серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1:10) до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,01 г титана.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают серной кислотой (1:10) до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,001 г титана.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1 Используемые навески сплавов приведены в табл. 1.
| Элемент | Массовая доля, % | Навеска, г | Вместимость мерной колбы, см3 |
|---|---|---|---|
| Хром | 0,1 — 1,3 | 0,1 | 100 |
| Никель | 0,005 — 0,1 0,1 — 0,9 2,0 — 3,0 | 2 0,1 0,1 | 100 100 250 |
| Кобальт | 0,1 — 2,0 | 0,1 | 100 |
| Железо | 0,005 — 0,08 | 2 | 100 |
| Цинк | 0,0008 — 0,03 | 2 | 100 |
| Магний | 0,0005 — 0,01 0,01 — 0,06 | 2 0,5 | 100 100 |
| Титан | 0,02 — 0,09 0,5 — 2,0 | 3 0,5 | 100 100 |
3.2. Навеску сплава (см. табл. 1) помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 — 30 см3 азотной кислоты (1:1) и 1 — 3 см3 фтористо-водородной кислоты. Чашку охлаждают, приливают 10 см3 серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см3 воды при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу (см. табл. 1) и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт со всеми применяемыми кислотами.
3.3 Приготовление градуировочных растворов
При приготовлении градуировочных растворов вводят раствор элемента, который определяют в анализируемой пробе.
В мерные колбы вместимостью до 100 см3 помещают аликвотные объемы стандартных растворов элементов, указанные в табл. 2, добавляют по 10 см3 серной кислоты (1:1). Если масса навески составляет 0,5; 2 или 3 г, то во все колбы добавляют по 5, 20 или 30 см3 стандартного раствора меди и доливают до метки водой.
| Аликвотные объемы стандартных растворов элементов, см3 | Концентрация элементов в градуировочных растворах, мкг/см3 | ||||||||||||
| хром | никель | кобальт | железо | цинк | магний | титан | хром | никель | кобальт | железо | цинк | магний | титан |
| 1 | 1 | 1 | 1 | 1,6 | 1 | 0,6 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0,16 | 0,1 | 6 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 4 | 5 | 5 | 5 | 4 | 4 | 2 | 4 | 5 | 5 | 5 | 0,4 | 0,4 | 20 |
| 0,7 | 0,8 | 0,8 | 0,8 | 2 | 1 | 0,4 | 7 | 8 | 8 | 8 | 1 | 1 | 40 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 1,0 | 1,2 | 1,2 | 1,2 | 4 | 2 | 0,6 | 10 | 12 | 12 | 12 | 2 | 2 | 60 |
| 1,3 | 1,6 2,0 | 1,6 2,0 | 1,6 | 6 | 3 | 0,8 1,0 | 13 | 16 20 | 16 20 | 16 | 3 | 3 | 80 100 |
3.4. Измеряют атомную абсорбцию элементов в растворах анализируемых сплавов и в градуировочных растворах, регистрируя аналитические сигналы. Хром, никель, кобальт, железо, цинк и магний определяют в пламени ацетилен-воздух, титан — в пламени ацетилен-закись азота, используют аналитические линии, указанные в табл. 3. По полученным значениям строят градуировочные графики.
| Определяемые элементы | |||||||
| хром | никель | кобальт | железо | цинк | магний | титан | |
| Аналитическая линия, нм | 357,9 | 232,0 | 240,7 | 248,3 | 213,9 | 285,2 | 365,3 |
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю элемента ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(C_{1} - C_{2}) \cdot V}{m} \cdot 100 ,
где C_{1} — концентрация элемента в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см3;
C_{2} — концентрация элемента в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем анализируемого раствора, см3;
4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d (d — показатель сходимости), рассчитанных по формулам:
d = 0,0003 + 0,05 Х (для интервала 0,0005 — 0,005%);
d = 0,001 + 0,04 Х (для интервала 0,005 — 0,05%);
d = 0,003 + 0,05 Х (для интервала 0,05 — 0,5%);
d = 0,02 + 0,02 Х (для интервала 0,5 — 3%),
где Х — массовая доля элемента в сплаве, %.
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости) не должны превышать значений, рассчитанных по формулам:
D = 0,0004 + 0,07 X (для интервала 0,0005 — 0,005%);
D = 0,0014 + 0,05 X (для интервала 0,005 — 0,05%);
d = 0,003 + 0,05 X (для интервала 0,05 — 0,05%);
D = 0,03 + 0,03 X (для интервала 0,5 — 3%),
где X — массовая доля элемента в сплаве, %.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных другими методами в соответствии с ГОСТ 25086.