ГОСТ 22760-77. Межгосударственный стандарт. Молочные продукты. Гравиметрический метод определения жира
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 31.10.1977 № 2553)
(ред. от 01.06.1988)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 16.10.2018 № 168). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности молока и молочной продукции» (ТР ТС 033/2013) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 26.05.2014 № 80). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 № 02-03-48/563). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 № 1866-р). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.01.1979.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА
Milk products. Gravimetric method for determination of fat content
Дата введения 1 января 1979 года
Информационные данные
1. Разработан и внесен Министерством мясной и молочной промышленности СССР.
А.П. Патратий, канд. с-х. наук (руководитель темы); В.П. Аристова, канд. с-х наук.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.77 № 2553.
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 450-77 | 2.1 |
| ГОСТ 3622-68 | 1.1 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.1 |
| ГОСТ 4232-74 | 2.1 |
| ГОСТ 5541-76 2.1 | |
| ГОСТ 5867-90 | 4.2.1 |
| ГОСТ 5962-67 | 2.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 2.1 |
| ГОСТ 13928-84 | 1.1 |
| ГОСТ 24104-88 | 2.1 |
| ГОСТ 25336-82 2.1 | |
| ГОСТ 26809-86 | 1.1 |
| ГОСТ 28498-90 | 2.1 |
| ТУ 6-02-1244-83 | 2.1 |
| ТУ 27-32-26-77-86 | 2.1 |
| 6. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95). | |
| 7. Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в марте 1983 г., в июне 1988 г. (ИУС 6-83, 11-88). | |
Настоящий стандарт распространяется на молоко (цельное, обезжиренное сырое, пастеризованное, гомогенизированное), сливки и молочные продукты без сахарозы (кисломолочные напитки, творог, сухое молоко) и устанавливает гравиметрический метод определения жира по Розе-Готлибу.
Метод предназначен для проведения государственных испытаний приборов, а также при разработке ускоренных методов определения жира.
Сущность метода заключается в экстрагировании жира из аммиачно-спиртового раствора молока диэтиловым и петролейным эфирами, выпариванием растворителей и взвешиванием остатка.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб и подготовка их к анализу — по ГОСТ 13928, ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
2.1. Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой поверочного деления 0,001 г по ГОСТ 24104.
Шкаф сушильный с вентиляцией и автоматической регулировкой температуры типа СЭШ-3 или шкаф вакуумный сушильный типа ВШ-0,035А.
Экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками (в соответствии с Приложением), сосуды, колбы для экстрагирования с притертыми пробками или корковыми пробками по ГОСТ 5541.
Корковые пробки обрабатывают сначала диэтиловым, а затем петролейным эфирами, после чего помещают на 20 мин в воду при температуре 60 °C и выдерживают в ней до охлаждения для насыщения водой перед использованием.
Колбы тонкостенные вместимостью от 150 до 250 см3 по ГОСТ 25336.
Аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; колба для перегонки вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336; баня водяная с обогревом.
Термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 0 до 100 °C, с ценой деления шкалы 1 °C, с диапазоном измерения от 100 до 200 °C, с ценой деления 1 °C.
Материал, облегчающий кипение, обезжиренный, непористый, не ломкий при употреблении: стеклянные шарики или кусочки карборунда.
Кальций хлористый технический кальцинированный по ГОСТ 450 прокаленный.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, водный раствор с массовой долей йодистого калия 10%.
Аммиак по ГОСТ 3760, водный раствор с массовой долей аммиака 25%.
Спирт этиловый ректификованный высшей очистки по ГОСТ 5962 <*>.
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Центрифуга для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах по ТУ 27-32-26.
эфир диэтиловый для наркоза по Государственной фармакопее IX, без перекисей;
эфир петролейный по ТУ 6-02-1244;
растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.
2.2. Все реактивы должны быть чистыми для анализа (ч.д.а.), не должны оставлять осадка больше, чем при контрольном опыте. Если масса осадка при контрольном опыте превышает 0,0005 г, реактивы подвергают очистке перегонкой с 1 г молочного жира на 1 см3 растворителя.
2.3. Для проверки наличия перекисей в диэтиловом эфире в колбу с притертой пробкой (предварительно ополоснутую диэтиловым эфиром) вносят 1 см3 свежеприготовленного 10%-ного йодистого калия и 10 см3 диэтилового эфира. Все это встряхивают и выдерживают в течение 1 мин. Слой эфира при этом не должен желтеть.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Пробу молока, сливок или кисломолочных напитков доводят до (20 +/- 2) °C, тщательно перемешивают до однородной консистенции, чтобы диспергировать жир. При этом пробу сильно не встряхивают, чтобы не вызвать их вспенивания или сбивания молочного жира.
В случае трудности диспергирования жира в молоке, сливках и кисломолочных напитках пробу при осторожном перемешивании медленно нагревают до (40 +/- 2) °C, тщательно перемешивают и быстро охлаждают до (20 +/- 2) °C.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Колбу для перегонки вместе с материалом, облегчающим кипение (стеклянные шарики или кусочки карборунда), высушивают в сушильном шкафу при (102 +/- 2) °C или в вакуум-сушильном шкафу при 70 — 75 °C и давлении 6,66 Па в течение 0,5 — 1 ч, охлаждают в эксикаторе до (20 +/- 2) °C и взвешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2 Первое экстрагирование
4.2.1. Масса навески продукта с массовой долей жира до 5% — от 10 до 11 г. Массу навески продукта с массовой долей жира более 5% (m_{p}) в граммах вычисляют по формуле
m_{p} = \frac{50}{\text{Ж}_{1}} ,
где \text{Ж}_{1} — массовая доля жира, установленная по ГОСТ 5867 <*>, %.
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51457-99 в части определения жира в сычужных и плавленых сырах.
Навеску молока, сливок, кисломолочных напитков помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования. Навеску творога помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования и добавляют от 6 до 8 см3 дистиллированной воды. Навеску сухого молока помещают в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования и добавляют от 9 до 19 см3 дистиллированной воды. Затем экстрактор, сосуд или колбу для экстрагирования с навеской творога или сухого молока помещают в водяную баню с температурой воды (38 +/- 2) °C и перемешивают до получения однородного раствора.
В экстрактор или колбу (сосуд) для экстрагирования с продуктом вводят 1,5 см3 25%-ного раствора аммиака и тщательно перемешивают, приливают 10 см3 этилового спирта и аккуратно смешивают, не закрывая.
Добавляют 25 см3 диэтилового эфира, закрывают экстрактор, сосуд (колбу) и интенсивно встряхивают, переворачивая его в течение 1 мин. При необходимости охлаждают сосуд в проточной воде.
Осторожно вынимают пробку и добавляют 25 см3 петролейного эфира, предварительно сполоснув пробку и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) так, чтобы растворитель попал внутрь. Закрывают экстрактор, сосуд (колбу), встряхивают, переворачивая его в течение 30 с, и центрифугируют в течение (15 +/- 1) мин или оставляют в покое до тех пор, пока верхний слой жидкости не станет прозрачным и четко не отделится от водного слоя.
4.2.2. Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора, сосуда (колбы) смешанным растворителем, сливая его внутрь экстрактора, сосуда (колбы), и аккуратно переливают по возможности большую часть эфирного слоя декантацией в колбу для перегонки.
Для облегчения декантации в экстрактор, сосуд (колбу) для экстрагирования можно добавить дистиллированную воду с целью поднятия поверхности раздела между двумя слоями.
4.2.3. Ополаскивают внутреннюю и внешнюю части горлышка экстрактора, сосуда (колбы) для экстрагирования смешанным растворителем, сливая его в колбу для перегонки.
4.2.1 — 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2.4. Добавляют 5 см3 этилового спирта в экстрактор или сосуд (колбу) для экстракции, ополаскивая внутреннюю поверхность и перемешивая содержимое.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
4.3 Второе экстрагирование
4.3.1. Второе экстрагирование проводят в соответствии с п. 4.2, используя 15 см3 диэтилового и 15 см3 петролейного эфиров.
4.4 Третье экстрагирование
4.4.1. Третье экстрагирование проводят по п. п. 4.2.1 и 4.2.2, используя 15 см3 диэтилового и 15 см3 петролейного эфиров.
4.4.2. При анализе обезжиренного молока третье экстрагирование не проводят.
4.5 Определение массы экстрагированного жира
4.5.1. Из колбы для перегонки тщательно удаляют выпариванием и перегонкой как можно больше растворителей и этилового спирта.
4.5.2. После исчезновения запаха растворителей нагревают колбу в горизонтальном положении в сушильном шкафу при (102 +/- 2) °C или в вакуумном шкафу при 70 — 75 °C и давлении 6,66 Па в течение 1 ч. Колбу помещают в эксикатор для охлаждения до (20 +/- 2) °C и взвешивают.
Последующие взвешивания колбы производят после высушивания при тех же режимах в течение 30 — 60 мин до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет более 0,0003 г.
Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания.
Разность между массами колб с жиром по п. 4.5.2 и без жира по п. 4.1, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.5.3. Для установления, что все экстрагированное вещество является жиром, в колбу для перегонки добавляют 15 — 25 см3 петролейного эфира, осторожно нагревают и взбалтывают до полного растворения экстрагированного вещества.
4.5.4. При неполном растворении экстрагированного вещества из колбы для перегонки полностью экстрагируют жир путем нескольких промывок петролейным эфиром и три раза ополаскивают внешнюю сторону горлышка колбы растворителем.
Далее поступают аналогично п. 4.5.2.
Разность между массами колб с жиром по п. 4.5.2 и окончательной после экстрагирования жира петролейным эфиром, доведенными до постоянной массы, представляет массу экстрагированного жира.
4.6. Одновременно с определением жира в молоке, сливках или молочных продуктах без сахарозы проводят контрольный опыт с 10 см3 дистиллированной воды, используя те же реактивы.
Контрольный опыт проводят по п. п. 4.1, 4.2.1, 4.2.2, 4.2.3, 4.3.1, 4.5.1, 4.5.2.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1 Массовую долю жира в пробе \text{Ж}_{2},\% , вычисляют по формуле
\text{Ж}_{2} = \frac{(m_{1} - m_{2}) - (m_{3} - m_{4})}{m} \cdot 100,
m_{1} — масса колбы с жиром, высушенная до постоянной массы, г;
m_{2} — масса колбы без жира, высушенная до постоянной массы, г;
m_{3} — масса колбы в контрольном опыте после анализа, г;
m_{4} — масса колбы в контрольном опыте до анализа, г.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.
Пределы допускаемой погрешности и сходимости должны соответствовать данным таблицы.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1 — трубка из нержавеющей стали по ГОСТ 5632-72 диаметром 3 мм; 2 — фторопласт