ГОСТ Р 51457-99. Государственный стандарт Российской Федерации. Сыр и сыр плавленый. Гравиметрический метод определения массовой доли жира
(принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22.12.1999 № 612-ст)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 16.10.2018 № 168). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.10.2012 № 191). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). Документ включен в Перечень нормативной документации, разрешенной для использования в государственных ветеринарных лабораториях при диагностике болезней животных, рыб, пчел, а также контроля безопасности сырья животного и растительного происхождения (утв. Россельхознадзором 30.07.2009 № 02-03-48/563). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимых для применения и исполнения Федерального закона «Технический регламент на молоко и молочную продукцию» и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 15.12.2008 № 1866-р). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.07.2002.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА
Cheese and processed cheese products. Gravimetric method for determination of fat content
Предисловие
1. Разработан Государственным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности (ГУ ВНИМИ).
Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 186 «Молоко и молочные продукты».
2. Принят и введен в действие Постановлением Госстандарта России от 22 декабря 1999 г. № 612-ст.
3. Настоящий стандарт гармонизирован с международным стандартом ИСО 1735:1987 «Сыр и сыр плавленый. Определение содержания жира. Гравиметрический метод (арбитражный метод)».
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на сыры и сыры плавленые и устанавливает гравиметрический метод определения массовой доли жира по Шмидт-Бондзински-Ратзлаф.
Метод основан на гидролизе навески продукта соляной кислотой, экстрагировании жира из кислотно-спиртового раствора диэтиловым и петролейным эфирами, выпаривании растворителей и взвешивании остатка.
Альтернативный метод с применением пробирок для экстрагирования жира (см. Приложение А).
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 5541-76 Средства укупорочные корковые. Технические условия
ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 7730-89 Пленка целлюлозная. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб к анализу
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ИСО 707-97 <*> Молоко и молочные продукты. Методы отбора проб
ИСО 5534-84 <*> Сыры и плавленые сыры. Определение общего содержания сухих веществ
<*> Действуют до введения в действие ГОСТ Р, разработанных на основе соответствующих стандартов ИСО.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
массовая доля жира в сыре и плавленом сыре: частное, полученное делением значения массы жира, экстрагированного из навески продукта, на значение массы навески продукта, умноженное на 100.
4. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102 +/- 2) °C, хорошо вентилируемый.
Термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498 диапазоном измерения от 0 до 100 °C, ценой деления шкалы 1 °C.
Центрифуга частотой вращения 500 — 600 \text{об}/\text{мин}^{- 1} .
Баня водяная, позволяющая проводить испытания при 30 — 60 °C.
Плитка электрическая мощностью 1000 Вт по ГОСТ 14919.
Блок для сжигания (см. Приложение Б).
Шкаф вытяжной для отвода кислотных паров, выделяемых при сжигании.
Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.
Экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками, сосуды, колбы для экстрагирования с притертыми пробками или корковыми пробками по ГОСТ 5541.
Колбы тонкостенные по ГОСТ 25336 вместимостью от 150 до 250 см3 (для сбора жира) или плоскодонные металлические чашки из нержавеющей стали (с носиком) диаметром 80 — 100 мм, высотой 50 мм.
Примечание. Допускается использовать пробирки или колбы для экстракции жира типа сифона или промывалки, при этом определение проводят в соответствии с Приложением А.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 5 и 25 см3 2-го класса точности.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 10 см3 2-го класса точности.
Аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336; колба для перегонки по ГОСТ 25336 вместимостью от 250 см3; башня водяная с обогревом.
Щипцы металлические для переноса колб, стаканов или чашек.
Штатив для колб (или пробирок).
Стеклянная промывалка для смешанного растворителя.
Вспомогательный материал для кипения: обезжиренный непористый фарфор или карбид кремния, или стеклянные шарики (необязательный при использовании металлических чашек).
Пластинки из пленки целлюлозной по ГОСТ 7730 нелакированные, растворимые в соляной кислоте, толщиной от 0,03 до 0,05 мм, шириной приблизительно 55 мм и длиной 75 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 высшей очистки.
Эфир диэтиловый по [1].
Эфир петролейный по [2] температурой кипения от 30 до 60 °C.
Растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
5. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 26809, для экспортно-импортных операций — по ИСО 707.
6. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ
6.1. Для проверки качества реактивов проводят определение с использованием настоящей методики и реактивов, заменяя пробу продукта на 10 см3 дистиллированной воды (контрольный опыт). Если масса остатка в этом определении превышает 0,5 мг, то реактивы подвергаются дополнительной проверке. Для этого проводится перегонка по 100 см3 диэтилового и петролейного эфиров соответственно. Масса остатка после перегонки не должна превышать 0,5 мг. При неудовлетворительных результатах определения проводят замену реактивов или повторную перегонку эфиров.
6.2. Корковые пробки обрабатывают сначала диэтиловым, а затем петролейным эфирами, после чего помещают на 20 мин в воду температурой (60 +/- 2) °C и выдерживают в ней до охлаждения для насыщения водой перед использованием.
6.3 Подготовка пробы
6.3.1. В измельчающее устройство помещают (50 +/- 1) г пробы продукта, измельчают и тщательно перемешивают до получения пастообразной массы.
6.3.2. Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы продукта.
6.3.3 Проба для контрольного опыта.
В качестве пробы для контрольного опыта вместо продукта используют 10 см3 дистиллированной воды. Контрольный опыт проводится по разделу 7.
6.4 Подготовка колбы для сбора жира
Колбу или чашку с материалом для облегчения кипения высушивают при (102 +/- 2) °C в сушильном шкафу в течение 1 ч, после чего колбу или чашку охлаждают до (20 +/- 2) °C в эксикаторе (для стеклянных колб — в течение 1 ч; для металлических чашек — в течение 30 мин). Колбу или чашку взвешивают с отсчетом результата до 0,1 мг.
6.5 Приготовление рабочего раствора соляной кислоты (HCl)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 625 см3 концентрированной соляной кислоты (плотностью \rho_{20} 1,19 г/см3) и доводят объем дистиллированной водой до метки.
7. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
7.1 Для сыра массовой долей жира до 30% отбирают навеску продукта массой 3,000 г. Для сыра массовой долей жира более 30% отбирают навеску продукта массой от 1,000 до 3,000 г. Навеску продукта помещают в нижний (малый) резервуар экстрактора (см. рисунок 1), массу навески продукта определяют непосредственно в экстракторе.
Массу навески продукта допускается определять на пластинке из целлюлозной пленки. Пластинку с навеской продукта складывают и помещают в экстрактор.
1 — растворитель; 2 — водный слой; 3 — поверхность раздела
при первом экстрагировании; 4 — поверхность раздела
при втором экстрагировании
7.2 Первое экстрагирование
7.2.1. В экстрактор с навеской продукта добавляют от 8 до 10 см3 раствора соляной кислоты, затем экстрактор помещают в кипящую водяную баню, в блок для сжигания или на плитку и перемешивают до получения однородного раствора, но не допуская обугливания.
7.2.2. Сосуд оставляют на 10 — 20 мин в кипящей водяной бане или кипятят на плитке в течение 10 мин. Затем охлаждают в проточной воде.
7.2.3. В экстрактор с раствором приливают 10 см3 этилового спирта и осторожно, но тщательно перемешивают, переливая раствор из нижнего резервуара экстрактора в верхний и обратно.
Если мокрое озоление выполнено не в экстракционной колбе, а в другом сосуде, то содержимое сосуда переливают в экстракционную колбу. Сосуд ополаскивают последовательно 10 см3 этилового спирта, 25 см3 диэтилового эфира и 25 см3 петролейного эфира. После ополаскивания жидкость сливают в экстракционную колбу. После добавления этанола содержимое экстракционной колбы перемешивают, а после добавления диэтилового и петролейного эфира — взбалтывают.
7.2.4. Добавляют 25 см3 диэтилового эфира, закрывают экстрактор корковой пробкой, насыщенной водой, или притертой пробкой, смоченной водой, и интенсивно встряхивают, не допуская образования устойчивой эмульсии. В течение 1 мин при горизонтальном положении экстрактора и направленном вверх малом резервуаре переливают раствор из большого резервуара в малый и обратно. При необходимости охлаждают экстрактор в проточной воде.
7.2.5. Осторожно извлекают пробку и ополаскивают ее и горло экстрактора раствором смешанного растворителя, сливая ополоски в экстрактор или колбу для сбора жира. Добавляют 25 см3 петролейного эфира. Закрывают экстрактор повторно смоченной водой корковой пробкой или повторно смоченной притертой пробкой. Осторожно встряхивают и перемешивают содержимое в течение 30 с в соответствии с 7.2.3.
7.2.6. Экстрактор центрифугируют в течение от 1 до 5 мин при частоте вращения от 500 до 600 \text{мин}^{- 1} . При отсутствии центрифуги отстаивают содержимое экстрактора не менее 30 мин до образования четкой границы раздела воды и жира, растворенного в эфирах.
7.2.7. Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора смешанным растворителем, сливая ополоски внутрь экстрактора. Если граница раздела располагается ниже цилиндрической части экстрактора, соединяющей нижнюю и верхнюю емкости, то осторожно добавляют в экстрактор дистиллированную воду для подъема этой границы.
7.2.8. Аккуратно переливают по возможности большую часть слоя жира, растворенного в эфирах, в колбу для сбора жира, удерживая экстрактор за малую емкость, не допуская при этом переливания водного слоя.
7.2.9. Ополаскивают внутреннюю часть горлышка экстрактора смешанным растворителем, сливая ополоски в колбу для сбора жира, не допуская попадания смешанного растворителя на наружную поверхность экстрактора.
7.3 Второе экстрагирование
Второе экстрагирование проводят в соответствии с 7.2.3 - 7.2.9, используя 15 см3 диэтилового и 15 см3 петролейного эфиров.
7.4 Третье экстрагирование
Третье экстрагирование проводят в соответствии с 7.2.3 - 7.2.9, не добавляя этиловый спирт, используя 15 см3 диэтилового и 15 см3 петролейного эфиров.
Для сыра и плавленого сыра массовой долей жира менее 3% третье экстрагирование не проводят.
7.5. Ополаскивают внутреннюю поверхность горла колбы для сбора жира смешанным растворителем и устанавливают ее в аппарат для перегонки. Из колбы удаляют перегонкой как можно больше растворителей и этилового спирта. При использовании химических стаканов или чашек для сбора жира растворители и спирт из них удаляют выпариванием.
7.6. Нагревают колбу в горизонтальном положении в сушильном шкафу при температуре (102 +/- 2) °C в течение 1 ч (для стеклянных колб — не менее 1 ч; для металлических чашек — не менее 0,5 ч). Колбу помещают в эксикатор, охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C и взвешивают с отсчетом результата до 0,0001 г.
7.7. Вновь нагревают колбу, охлаждают и взвешивают колбу по 7.6 до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,0005 г.
Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания.
7.8. В колбу для сбора жира добавляют 25 см3 петролейного эфира, осторожно нагревают и перемешивают до полного растворения экстрагированного вещества. Если экстрагированное вещество полностью растворилось в петролейном эфире, за результат измерения массовой доли жира принимают результат взвешивания, полученный в соответствии с 7.7.
7.9. При неполном растворении экстрагированного вещества или в сомнительных случаях проводят экстрагирование жира из колбы для сбора жира промыванием колбы теплым петролейным эфиром и ополаскиванием внешней поверхности ее горла. Процедуру повторяют три раза.
7.10. Удаляют пары петролейного эфира из колбы для сбора жира по 7.6 - 7.7.
7.11. В качестве значения массы жира принимают разность между результатами измерений по 7.7 и 6.4.
8. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
8.1 Массовую долю жира X, %, вычисляют по формуле
где m_{1} — масса колбы с жиром, высушенная до постоянной массы, г;
m_{2} — масса колбы без жира, высушенная до постоянной массы, г;
m_{3} — масса колбы в контрольном опыте после определения, г;
m_{4} — масса колбы в контрольном опыте до определения, г.
m_{0} — масса навески продукта, г.
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до второго знака после запятой.
8.2 Массовую долю жира в сухом веществе \text{Х}_{\text{С}} , %, вычисляют по формуле
где Х — массовая доля жира, вычисленная по 8.1;
\text{Х}_{\text{Д}} — массовая доля сухого вещества в пробе, определяемая по ИСО 5534.
9. МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ
9.1. Диапазон массовой доли жира, предел допускаемой погрешности определения массовой доли жира, сходимость, воспроизводимость должны соответствовать данным таблицы 1.
| Наименование продукта | Диапазон массовой доли жира в сухом веществе, % | Массовая доля лактозы в сухом веществе, %, не более | Предел допускаемой погрешности и массовой доли жира, %, при P = 0,95 | Сходимость, %, не более | Воспроизводимость, %, не более |
| Сыр и сыр плавленый | До 30 (включительно) | 5 | +/- 0,25 | 0,15 | 0,40 |
| Более 30 | 5 | +/- 0,30 | 0,20 | 0,50 |
Если расхождение результатов двух параллельных определений (сходимость) превышает требования таблицы 1, то повторно проводят два новых определения.
10. ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
При эксплуатации приборов с использованием органических растворителей (легковоспламеняющихся веществ) необходимо соблюдать основные правила техники безопасности при работе с легковоспламеняющимися реактивами. Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
При использовании пробирок для экстрагирования жира с сифонными соединительными деталями или фитингами-промывалками должна применяться методика, установленная настоящим Приложением (см. рисунок А.1).
А.1.1. Подготовка проб по 6.2.
А.1.2. Навеска для испытаний по 7.1, но с использованием пробирок для экстрагирования жира толщиной стенок (1,5 +/- 0,5) мм.
Навеска для испытаний должна, по возможности, полностью переноситься на дно экстракционной пробирки.
А.1.3. Контрольная проба по 6.2.4.
А.1.4. Подготовка колбы для сбора жира по 6.3.
А.1.5.1. К навеске для испытаний добавляют 10 см3 соляной кислоты так, чтобы смыть пробу на дно пробирки, и тщательно перемешивают.
А.1.5.2. Сосуд помещают в кипящую водяную баню, в блок для сжигания или на плитку и перемешивают до получения однородного раствора, не допуская обугливания.
А.1.5.3. Сосуд оставляют на 10 — 20 мин в кипящей водяной бане или кипятят на плитке в течение 10 мин. Затем охлаждают в проточной воде.
А.1.5.4. В экстрактор с раствором приливают 10 см3 этилового спирта и осторожно, тщательно перемешивают на дне экстрактора.
Если мокрое озоление выполнено не в экстракционной колбе, а в другом сосуде, то содержимое сосуда переливают в экстракционную колбу. Сосуд последовательно ополаскивают 10 см3 этилового спирта, 25 см3 диэтилового эфира и 25 см3 петролейного эфира. После ополаскивания жидкость сливают в экстракционную колбу. После добавления этанола содержимое экстракционной колбы перемешивают, а после добавления диэтилового и петролейного эфира — взбалтывают.
А.1.5.5. Добавляют 25 см3 диэтилового эфира, закрывают пробирку пробкой, насыщенной водой, или притертой пробкой, смоченной водой, и встряхивают так, чтобы не образовались стойкие эмульсии, периодически переворачивают в течение 1 мин. При необходимости охлаждают пробирку проточной водой, затем осторожно удаляют пробку и ополаскивают ее и горло пробирки небольшим количеством смешанного растворителя, используя промывалку так, чтобы промывочный раствор попадал в пробирку.
А.1.5.6. Добавляют 25 см3 петролейного эфира, закрывают пробирку повторно пробкой, смоченной водой, и осторожно встряхивают пробирку в течение 30 с, как установлено в А.1.5.4.
А.1.5.7. Центрифугируют закрытую пробирку не менее 5 мин.
При отсутствии центрифуги закрытую пробирку оставляют в штативе на 30 мин до полного разделения слоев жидкости. Допускается охлаждение пробирки под струей водопроводной воды.
А.1.5.8. Осторожно вынимают пробку, ополаскивают ее и внутреннюю поверхность горловины пробирки небольшим количеством смешанного растворителя, собирая смывную жидкость в экстракционную пробирку.
А.1.5.9. Вставляют в пробирку устройство типа сифона или промывалки так, чтобы конец длинной трубки находился приблизительно на 4 мм выше границы раздела между слоями. Трубки устройства должны проходить параллельно оси экстракционной пробирки.
Не допуская попадания водного слоя, осторожно переносят отстоявшийся слой жидкости из пробирки в колбу для сбора жира, содержащую несколько кусочков вспомогательного материала для кипения, применение которого не обязательно при использовании металлических чашек. Ополаскивают трубку, через которую переносили жидкость, небольшим количеством смешанного растворителя, собирая смывную жидкость в колбу с жиром.
А.1.5.10. Вынимают соединительные части из горловины пробирки. Ополаскивают их и нижний конец длинной внутренней части приспособления небольшим количеством смешанного растворителя.
А.1.5.11. Проводят вторую и третью экстракции в соответствии с А.1.5.5 - А.1.5.10, добавляя при этом по 15 см3 диэтилового и петролейного эфиров, но без добавления этилового спирта. Ополаскивание длинной внутренней трубки устройства при удалении его из пробирки после предыдущего экстрагирования проводят диэтиловым эфиром.
А.1.5.12. Далее определение проводят по 7.5 - 7.11.
А.1.5.13. Обработка результатов по разделу 8.
А.1.5.14. Метрологические характеристики по разделу 9.
А.1.5.15. Техника безопасности по разделу 10.
1. ГФ Х, ст. Эфир диэтиловый для наркоза
2. ГФ Х, ст. 34 Эфир петролейный
------------------------------------------------------------------