ГОСТ 22519.2-77. Таллий. Метод определения никеля
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.05.1977 № 1171)
(ред. от 01.06.1996)
от 10 мая 1977 г. № 1171
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
THALLIUM. Method for the determination of nickel
Дата введения 1 января 1978 года
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Разработчики: А.П. Сычев, М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.1977 № 1171.
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 4 от 21.10.1993).
| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
|---|---|
| Республика Армения | Армгосстандарт |
| Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
| Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
| Республика Молдова | Молдовастандарт |
| Российская Федерация | Госстандарт России |
| Республика Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
| Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
| Украина | Госстандарт Украины |
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 849-70 | 2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2 |
| ГОСТ 3652-69 | 2 |
| ГОСТ 4109-79 | 2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2 |
| ГОСТ 4328-77 | 2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2 |
| ГОСТ 5828-77 | 2 |
| ГОСТ 10929-76 | 2 |
| ГОСТ 18300-87 | 2 |
| ГОСТ 18337-80 | Вводная часть |
| ГОСТ 20478-75 | 2 |
| ГОСТ 22519.0-77 | 1.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93).
6. Переиздание (февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96).
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения никеля (при массовой доле никеля от 0,00002 до 0,0005%) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337.
Фотоколориметрическое определение никеля основано на цветной реакции ионов никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Основная масса таллия предварительно отделяется экстракцией эфиром из раствора соляной кислоты 6 моль/дм3.
Чувствительность метода 1 мкг в объеме 25 см3.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 22519.0.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор 20 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 30 г/дм3.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г металлического никеля растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг никеля.
Раствор Б; готовят следующим образом: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 2 мкг никеля.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Эфир диэтиловый (медицинский).
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98 — 99,99%) или 5,000 г (при массовой доле таллия 99,999 — 99,9995%) помещают в колбу вместимостью 100 см3 и растворяют соответственно в 4 и 8 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 10 — 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 0,5 — 2 см3 брома и слабо нагревают до полного растворения осадка хлорида таллия.
Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 — 150 см3, стенки колбы обмывают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см3 этилового эфира и встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения фаз солянокислый раствор переводят в другую делительную воронку, прибавляют 1 — 3 капли брома, 30 см3 эфира и экстракцию таллия повторяют, как указано выше. Солянокислый раствор сливают в стакан вместимостью 50 см3, прибавляют 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до паров серного ангидрида, добавляют несколько капель пероксида водорода (окисление органических веществ), охлаждают, обмывают стенки стакана 1 — 2 см3 воды и снова выпаривают до паров серной кислоты.
После охлаждения к остатку приливают 1 см3 раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 см3 в избыток, затем приливают 2,5 см3 раствора надсернокислого аммония, 2,5 см3 спиртового раствора диметилглиоксима и перемешивают. Окрашенный раствор диметилглиоксимата никеля количественно переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания около 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
Количество никеля в колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.
3.2 Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 25 см3 отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б (что соответствует 0; 1; 2; 4; 6; 8 и 10 мкг никеля), разбавляют до объема 10 см3 водой, приливают 1 см3 раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 см3 в избыток. Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю никеля (Х) в процентах вычисляют по формуле
\text{Х } = \frac{m_{1}}{m \cdot 10000}
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
| Массовая доля никеля, % | Допускаемое расхождение параллельных определений, % | Допускаемое расхождение результатов анализа, % |
|---|---|---|
| От 0,00002 до 0,00005 включ. Св. 0,00005 « 0,00010 » « 0,00010 » 0,00020 « » 0,00020 « 0,00050 » | 0,00001 0,00003 0,00005 0,00008 | 0,00001 0,00005 0,00007 0,00012 |
(Измененная редакция, Изм. № 3).