ГОСТ 21877.7-76. Баббиты оловянные и свинцовые. Метод определения содержания мышьяка

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 21877.7-76Действующий акт

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.05.1976 № 1264)

(ред. от 14.02.1983)

Введен в действие

Постановлением Госстандарта СССР
от 24 мая 1976 г. № 1264

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И СВИНЦОВЫЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКА

Tin and lead babbits. Method for the determination of arsenic content

ГОСТ 21877.7-76

Группа В59

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен с 01.01.1978 до 01.01.1983.

Взамен ГОСТ 1380.9-70.

Настоящий стандарт распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания мышьяка (при содержании мышьяка от 0,01 до 1%).

Метод основан на растворении пробы баббита в серной кислоте, восстановлении мышьяка до элементарного гипофосфитом натрия в солянокислом растворе, окислении отфильтрованного мышьяка бихроматом калия и обратном титровании прилитого избытка соли Мора бихроматом калия в присутствии фенилантраниловой кислоты и качестве индикатора.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1 Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21877.0-76.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:9.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200-76; раствор, приготовленный растворением 300 г соли в 1 л соляной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор готовят в день применения.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, 5%-ный раствор.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Смесь кислот: 150 см3 концентрированной серной кислоты приливают к 500 см3 воды, охлаждают, приливают 150 см3 ортофосфорной кислоты и доливают водой до 1 л.

Железо карбонильное.

Соль Мора (двойная сернокислая соль закиси железа и аммония) по ГОСТ 4208-72, 0,02 н. раствор; готовят растворением 38,5 г соли Мора в 5 л воды, содержащей 250 см3 концентрированной серной кислоты.

Дифениламин по ГОСТ 5825-70, раствор; готовят следующим образом: 1 г дифениламина смачивают 3 — 5 см3 воды и растворяют в 100 см3 концентрированной серной кислоты при перемешивании.

Фенилантраниловая кислота, раствор; готовят следующим образом: 0,1 г двууглекислого натрия растворяют в 20 — 40 см3 дистиллированной воды, добавляют 0,1 г фенилантраниловой кислоты, нагревают, не доводя до кипения, охлаждают и разбавляют водой до 100 см3.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0,02 н. раствор; готовят растворением 4,908 г бихромата калия в 5 л воды.

Промывная жидкость: к 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, добавляют 1 г гипофосфита натрия.

Установка титра раствора бихромата калия.

В 3 — 4 колбы вместимостью по 250 см3 с клапанами Бунзена помещают по 0,050 г чистого металлического железа, по 0,5 г бикарбоната натрия и растворяют в 40 — 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9. После растворения железа раствор слегка кипятят и охлаждают, не снимая пробки. Затем раствор быстро разбавляют водой до 200 см3, приливают 25 см3 смеси кислот, две капли раствора дифениламина и титруют раствором бихромата калия до устойчивого сине-фиолетового окрашивания раствора.

Нормальность бихромата калия (н.) рассчитывают по формуле

\text{н}. = \frac{m \cdot 1000}{V_{0} \cdot \text{Э}} ,

где m — масса навески металлического железа, равная 0,05 г;

V_{0} — объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование, см3;

Э — грамм-эквивалент железа, равный 55,85.

Титр раствора бихромата калия (Т), выраженный в граммах мышьяка, вычисляют по формуле

Т = н. x 0,015,

где н. — нормальность раствора бихромата калия;

0,015 — количество мышьяка, соответствующее 1 см3 1 н. раствора бихромата калия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску баббита массой 0,5 г (при содержании мышьяка от 0,5 до 1%), 1,0 г (при содержании мышьяка от 0,1 до 0,5%) и 3,0 г (при содержании мышьяка до 0,1%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 концентрированной серной кислоты, закрывают колбу небольшой воронкой или часовым стеклом и нагревают до полного растворения сплава и побеления осадка. Затем раствор охлаждают, приливают 50 см3 воды и тщательно перемешивают. При анализе баббита марки БС6 осадок сернокислого свинца отстаивают 10 — 15 мин и фильтруют через фильтр средней плотности в колбу вместимостью 250 см3. Осадок на фильтре 4 — 5 раз промывают холодной водой так, чтобы объем фильтрата и промывных вод не превышал 70 — 80 см3.

К фильтрату приливают равный фильтрату объем концентрированной соляной кислоты, 20 см3 раствора гипофосфита натрия, закрывают колбу обратным холодильником и нагревают до кипения. Слабое кипение раствора поддерживают в течение 30 мин, после чего оставляют раствор на теплой плите до коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают в проточной воде и отфильтровывают осадок через тампон из фильтробумажной массы, промывая колбы и осадок 5 — 6 раз промывной жидкостью, а затем 8 — 10 раз 5%-ным раствором хлористого аммония.

Осадок мышьяка вместе с фильтробумажной массой количественно переносят в колбу, где велось осаждение, приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и растворяют при энергичном взбалтывании в избытке бихромата калия, приливая его из бюретки по 10, 15 или 30 см3 (в зависимости от содержания мышьяка). После растворения мышьяка из бюретки приливают раствор соли Мора до исчезновения желтой окраски бихромата калия и некоторый избыток (достаточно прилить 20 — 30 см3). Далее прибавляют 3 — 4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют избыток соли Мора 0,02 н. раствором бихромата калия до появления розового окрашивания раствора.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Содержание мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(V - V_{1}) \cdot T \cdot 100}{m} ,

где V — общий объем раствора бихромата калия, израсходованный на растворение мышьяка и титрование избытка соли Мора, см3;

V_{1} — объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование такого же количества соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору, см3.

Примечание. Количество бихромата калия, израсходованное на титрование раствора соли Мора, устанавливают следующим образом: из бюретки приливают в колбу вместимостью 250 см3 такое же количество соли Мора, какое было прибавлено к анализируемому раствору (20 или 30 см3), приливают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, 3 — 4 капли раствора фенилантраниловой кислоты и титруют раствором бихромата калия до появления розового окрашивания раствора;

Т — титр раствора бихромата калия, выраженный в граммах мышьяка;

m — масса навески пробы, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать величин, указанных в таблице.

Содержание мышьяка, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,01 до 0,02	0,003
Св. 0,02 « 0,04»	0,005
« 0,04 » 0,06	0,008
« 0,06 » 0,1	0,01
« 0,1 » 0,2	0,02
« 0,2 » 0,3	0,03
« 0,3 » 0,6	0,06
« 0,6 » 0,8	0,08
« 0,8 » 1,0	0,09