ГОСТ 21639.5-93. Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана
(утв. Постановлением Госстандарта РФ от 14.06.1995 № 300)
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 21639.5-76"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/normativy-fsem-2001-minstroy-rossii-ministerstvo" "ГОСТ 21639.5-76. Межгосударственный стандарт. Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана" n1["ГОСТ 21639.5-93"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-21639-5-93" "ГОСТ 21639.5-93. Флюсы для электрошлакового переплава. Метод определения двуокиси титана (утв. Постановлением Госстандарта РФ от 14.06.1995 N 300)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Введен в действие Постановлением Госстандарта РФ от 14 июня 1995 г. № 300
ФЛЮСЫ ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА
Fluxes for electroslag remelting. Method for determination of titanium dioxide
Предисловие
1. Подготовлен Российской Федерацией — Техническим комитетом ТК 145 «Методы контроля металлопродукции».
Внесен Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
3. Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.1995 № 300 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения двуокиси титана в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0,01 до 0,5%.
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в соляно-кислой среде и измерении степени поглощения полученного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 7172-76. Калий пиросернокислый. Технические условия
ГОСТ 9656-75. Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 19807-91. Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки
ГОСТ 21639.0-93. Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 21639.0.
4. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5 и 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота хлорная с массовой концентрацией 1510 г/дм3, разбавленная 1:1, насыщенная борной кислотой при температуре 45 — 55 °С.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 10 г диантипирилметана растворяют в 300 — 400 см3 воды, содержащей 15 см3 серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу 1 дм3, добавляют 5 г аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Стандартный раствор А готовят из титана металлического (вариант I) и из двуокиси титана (вариант II).
Вариант 1: 0,5995 г металлического титана растворяют в 50 — 100 см3 серной кислоты (1:5). После растворения титана добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до паров серной кислоты. Эту операцию повторяют. Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.
Вариант II: 1,0 г двуокиси титана помешают в платиновую чашку и сплавляют с 12 г пиросернокислого калия при температуре 800 — 850 °С. Сплав растворяют в 400 см3 серной кислоты (1:5) при слабом нагревании. После полного растворения сплава раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора сернокислого титана устанавливают следующим образом: 50 см3 раствора А помещают в стакан вместимостью 300 см3, нейтрализуют аммиаком по метиловому красному и приливают 3 — 4 см3 аммиака в избыток. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают 4 — 5 раз горячей водой с добавлением аммиака (2 — 3 капли). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000 +/- 20) °С до постоянной массы.
Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Массовую концентрацию раствора сернокислого титана ( T ), выраженную в г двуокиси титана на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
T = \frac{(m - m_{1}) - (m_{2} - m_{3})}{V} ,
где m — масса тигля с осадком двуокиси титана, г;
m_{1} — масса пустого тигля, г;
m_{2} — масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
m_{3} — масса пустого тигля контрольного опыта, г;
V — объем раствора сернокислого титана, взятый для установки массовой концентрации, см3.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, приливают 5 см3 азотной кислоты и нагревают в течение 5 — 7 мин. Затем добавляют 10 см3 хлорной кислоты, насыщенной борной кислотой, и выпаривают досуха. Сухой остаток осторожно нагревают, затем прокаливают при температуре 750 — 800 °С в течение 2 — 3 мин.
Прокаленный остаток сплавляют с 4 — 5 г пиросернокислого калия при температуре 750 — 800 °С. В чашку наливают 50 см3 раствора серной кислоты (1:9) и нагревают при перемешивании палочкой до растворения осадка.
Содержимое чашки переводят в мерную колбу 100 см3, охлаждают, доводят до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают. Нерастворившиеся сернокислые соли кальция отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть фильтрата 50 см3 (при массовой доле двуокиси титана от 0,01 до 0,1%) или 10 см3 (при массовой доле двуокиси титана свыше 0,1%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, выдерживают 10 мин до полного восстановления железа. Прибавляют 10 см3 соляной кислоты, 25 см3 раствора диантипирилметана, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45 — 50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
5.2. Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 см3 вводят 0,25, 0,5; 1,0; 2,0, 3,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025, 0,00005; 0,0001; 0,0002, 0,0003 г двуокиси титана. Затем в каждую колбу прибавляют по 5 см3 аскорбиновой кислоты, 10 см3 соляной кислоты, 25 см3 раствора диантипирилметана. Раствор в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45 — 50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм.
Для раствора сравнения применяют воду.
По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом поправки на содержание титана в реактивах строят градуировочный график.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Массовую долю двуокиси титана ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
где m_{1} — масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;
m — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
6.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси титана приведены в таблице 1.