ГОСТ 21600.3-83 (СТ СЭВ 3609-82). Феррохром. Метод определения кремния

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 28.04.1983 № 2122)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

Ferrochrome. Method for the determination of silicon

ГОСТ 21600.3-83 (CT СЭВ 3609-82)

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 апреля 1983 г. № 2122 срок действия установлен с 01.07.1984 до 01.07.1989.

Взамен ГОСТ 21600.3-76.

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения кремния в феррохроме (при массовой доле кремния от 0,4 до 12%).

Метод основан на выделении кремниевой кислоты в нерастворимой форме из хлорнокислого раствора путем выпаривания его до выделения обильных паров хлорной кислоты и последующем определении разницы между массой осадка до обработки фтористо-водородной кислотой и массой осадка после обработки фтористо-водородной кислотой.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3609-82.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0-75.

1.2. Лабораторная проба — по ГОСТ 24991-81 и ГОСТ 23176-78 с дополнениями, указанными в табл. 1.

Группа феррохрома по ГОСТ 4757-79	Приготовление пробы
Низкоуглеродистый, среднеуглеродистый и азотированный с массовой долей азота менее 4% Углеродистый и азотированный с массовой долей азота 4% и более	Стружка толщиной 0,1 — 0,2 мм, размельченная в агатовой ступке до крупности частиц, проходящих через сито с сеткой № 1,6 по ГОСТ 6613-73 Тонкий порошок с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 008 по ГОСТ 6613-73

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1, 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная, плотностью 1,53 или 1,67 г/см3.

Натрия перекись.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску феррохрома массой 1,0 г при массовой доле кремния до 1,0% или 0,5 г при массовой доле кремния свыше 1,0% помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 15 см3 серной кислоты, предварительно добавив 40 — 50 см3 воды. После растворения навески к раствору приливают 5 см3 азотной кислоты, 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты.

При анализе трудноразлагаемого феррохрома навеску помещают в железный или никелевый тигель, тщательно перемешивают с 5 г перекиси натрия, засыпают сверху 1 г перекиси натрия и сплавляют. Сплавление проводят в муфельной печи, сначала при умеренном, а затем при более сильном нагревании 750 — 800 °С в течение 4 — 5 мин до получения жидкой легкоподвижной массы. Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы вместимостью 500 см3, прибавляют в него 150 — 200 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом. После растворения плава тигель удаляют из стакана и обмывают его водой, а затем 2 — 3 раза раствором соляной кислоты (1:1) и вновь 3 — 4 раза горячей водой. Раствор переносят в стакан вместимостью 600 см3, куда предварительно налито 40 см3 соляной кислоты и выпаривают до состояния влажных солей. Приливают 100 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения паров хлорной кислоты.

Растворы, полученные после кислотного разложения или после сплавления с перекисью натрия, накрывают часовым стеклом и продолжают выпаривание в течение 15 — 20 мин. После этого раствор охлаждают, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды и снова выпаривают в течение 10 — 15 мин от начала выделения паров хлорной кислоты.

Содержимое стакана охлаждают, приливают при перемешивании 50 см3 холодной воды, 10 см3 соляной кислоты, а затем 150 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей, после чего осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы и промывают его 12 — 15 раз теплым раствором соляной кислоты (1:50) и под конец 2 — 3 раза горячей водой. Фильтр с осадком сохраняют.

Фильтрат выпаривают до объема примерно 50 см3, прибавляют 25 см3 хлорной кислоты и выпаривают до выделения обильных ее паров. Раствор охлаждают, приливают 150 см3 воды, нагревают до полного растворения солей, отфильтровывают осадок кремниевой кислоты и промывают, как указано выше.

Фильтры с осадком кремниевой кислоты объединяют, помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают в течение 40 мин при температуре 1000 — 1050 °С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют три капли раствора серной кислоты, сушат и прокаливают при температуре 1000 — 1050 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе, взвешивают, осадок смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 3 — 4 капли раствора серной кислоты, 5 — 7 см3 раствора фтористо-водородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000 — 1050 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1 Массовую долю кремния ( X ) в процентах вычисляют по формуле

где m_{1} — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки раствором фтористо-водородной кислоты, г;

m_{2} — масса тигля с остатком после обработки раствором фтористо-водородной кислоты, г;

m_{3} — масса тигля с осадком в контрольном опыте до обработки раствором фтористо-водородной кислоты, г;

m_{4} — масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки раствором фтористо-водородной кислоты, г;

m — масса навески, г;

0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Массовая доля кремния, %	Абсолютные допускаемые расхождения, %
От 0,4 до 0,8 включ. Св. 0,8 « 1,5 » « 1,5 » 3,0 « » 3,0 « 6,0 » « 6,0 » 12,0 «»	0,05 0,07 0,10 0,15 0,20

---