Библиотека
Скачать PDF

ГОСТ 24991-81* (СТ СЭВ 1967-79). Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 24991-81*Действующий акт

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 05.11.1981 № 4835)

(ред. от 01.12.1985)

Введен
Постановлением Госстандарта СССР

от 5 ноября 1981 г. № 4835

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ФЕРРОХРОМ, ФЕРРОСИЛИКОХРОМ, ФЕРРОСИЛИЦИЙ, ФЕРРОСИЛИКОМАРГАНЕЦ, ФЕРРОМАРГАНЕЦ

МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗОВ

Ferrochromium, ferrosilicochromium, ferrosilicon, ferrosilicomanganese, ferromanganese. Methods of sampling and sample preparation for chemical and physical-chemical analyses

ГОСТ 24991-81*

(СТ СЭВ 1967-79)

Группа В19

ОКСТУ 0809

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1981 г. № 4835 срок введения установлен с 01.01.1982.

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.1985 № 4648 срок действия продлен до 01.01.1992.

Взамен ГОСТ 20016-74, ГОСТ 20517-75, ГОСТ 20518-75, ГОСТ 22166-76, ГОСТ 22167-76.

Переиздание (май 1987 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1985 г. («ИУС», № 4, 1986).

Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов феррохрома <*>, ферросиликохрома, ферросилиция, ферросиликомарганца и феррохрома азотированного брикетированного и ферромарганца. Общие требования к отбору и подготовке проб по ГОСТ 17260-80.

<*> Феррохром, предназначенный для пробоотбора, подразделяется на легкодробимый и труднодробимый. К легкодробимому относится высокоуглеродистый, часть среднеуглеродистого и азотированный брикетированный феррохром; к труднодробимому — низкоуглеродистый и часть среднеуглеродистого.

Настоящий стандарт соответствует СТ СЭВ 1967-79.

1. ПАРАМЕТРЫ ОПРОБОВАНИЯ

1.1. В зависимости от размера частиц (кусков) в ферросплаве масса точечной пробы должна соответствовать указанной в табл. 1.

Таблица 1

Наибольший размер максимальной частицы (куска), ммМинимальная масса точечной пробы, кг
феррохром легкодробимыйферросиликохромферросилицийферросиликомарганецферромарганецферрохром азотированный
От 100 и более8,05,08,08,08,0-
1008,05,08,08,08,010,0
504,03,03,04,04,0-
201,51,01,01,51,5-
10 и менее1,00,50,51,01,0-

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.2. Количество точечных проб в зависимости от массы опробуемого ферросплава должно соответствовать указанному в табл. 2 и 2а.

Таблица 2

Масса опробуемого ферросплава, тМинимальноеПогрешность отбора проб (+/- бета ), % от
количество точечныхферрохром легкодробимыйферросиликохромферросилицийферросиликомарганецферромарганец
пробхромкремниймарганец
Св. 1000 до280,300,300,340,340,250,280,38
2500
Св. 500 до250,320,320,360,360,260,300,40
1000
Св. 250 до 500230,330,330,380,380,270,310,42
« 100 » 250200,360,360,400,400,290,330,45
« 50 » 100180,380,380,420,420,310,350,47
« 25 » 50150,410,410,460,460,340,390,52
« 10 » 25100,510,510,570,570,410,470,63
« 5 » 1080,570,570,640,640,460,530,71
« 5»60,650,650,730,730,530,610,82

Таблица 2а

Масса опробуемого феррохрома азотированного, тМинимальное количество точечных пробПогрешность отбора проб (+/- бета ), % от
феррохром азотированный
хромазот
Св. 5 до 8 « 3 » 5 « 1 » 3 « 0,5 » 1 « 0,5»20 16 12 8 40,28 0,31 0,36 0,44 0,600,17 0,19 0,22 0,27 0,40

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Для труднодробимого феррохрома количество отбираемых кусков должно соответствовать указанному в табл. 3.

Таблица 3

Масса опробуемого феррохрома, т Минимальное количество кусков Погрешность отбора проб (+/- бета ), % хрома от
Св. 1000 до 2500 33 0,28
« 500 » 1000 29 0,30
« 250 » 500 27 0,31
« 100 » 250 24 0,33
« 50 » 100 19 0,37
« 25 » 50 16 0,40
« 10 » 25 12 0,46
« 5 » 10 9 0,53
« 5» 7 0,60

1.4. Для труднодробимого феррохрома масса точечной пробы, взятая от отобранного для контроля куска в виде стружки толщиной 0,1 — 0,2 мм, должна быть не менее 20 г.

1.5. При опробовании упакованного ферросплава количество отбираемых упаковочных единиц должно соответствовать количеству точечных проб, указанному в табл. 2, а для труднодробимого феррохрома — количеству кусков, указанному в табл. 3. От каждой отобранной упаковочной единицы отбирают одну точечную пробу, а для труднодробимого феррохрома — один кусок.

2. ОТБОР ТОЧЕЧНЫХ ПРОБ

2.1 Отбор точечных проб — по ГОСТ 17260-80.

2.2. Для труднодробимого феррохрома отбор кусков соответствует отбору точечных проб.

Точечные пробы от кусков труднодробимого феррохрома должны быть отобраны одним из следующих методов.

Метод 1. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, то точечную пробу в виде стружки берут путем фрезерования, строгания или сверления по всей высоте куска от верхней поверхности до нижней, как показано на черт. 1.

2. Отбор точечных проб

1 — верхняя поверхность; 2 — фрезерование или строгание;
3 — поверхность излома; 4 — нижняя поверхность;

5 — сверление

Черт. 1

Метод 2. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить легко, но толщина куска так велика, что точечную пробу трудно отобрать вышеуказанным способом, то сверление можно проводить перпендикулярно поверхности излома в четырех симметрично расположенных местах. При этом наружная кромка крайних отверстий должна находиться на расстоянии не более 5 мм от верхней и нижней поверхности куска, как показано на черт. 2. Глубина отверстий должна быть одинакова.

2. Отбор точечных проб

1 — верхняя поверхность; 2 — поверхность излома; 3 — нижняя поверхность; 4 — сверление

Черт. 2

Метод 3. Если верхнюю и нижнюю поверхности куска определить трудно, то точечную пробу отбирают на произвольно выбранном сечении куска, в произвольно выбранном месте.

2.3. Отобранные точечные пробы соединяют в объединенную пробу согласно требованиям ГОСТ 17260-80.

3. ПОДГОТОВКА ПРОБ К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Для получения средней лабораторной пробы объединенную пробу измельчают до размера кусков, полностью проходящих через сетку № 10 по ГОСТ 3306-70, и сокращают в соответствии с требованиями табл. 4.

Таблица 4

Размер максимальной частицы в пробе, мм Минимальная масса сокращенной пробы, кг
10,0 15,0
5,0 4,0
3,0 1,5
1,0 0,4
0,25 0,2

3.2. Масса лабораторной пробы должна быть не менее 50 г. Количество лабораторных проб должно соответствовать указанному в ГОСТ 17260-80. Максимальный размер частиц в лабораторной пробе должен соответствовать указанному в стандартах на методы химического анализа ферросплавов.

3.3. Для подготовки средней лабораторной пробы из объединенной достаточно три-четыре стадии сокращения. Пример подготовки средней лабораторной пробы дан в справочном Приложении 1.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4. Методы подготовки проб должны обеспечивать погрешность, указанную в табл. 5.

Таблица 5

ФерросплавПогрешность подготовки проб (+/- бета ), % п
хромкремниймарганецазот
Феррохром: легкодробимый труднодробимый Ферросиликохром Ферросилиций Ферросиликомарганец Ферромарганец Феррохром азотированный0,4 0,6 0,4 — - - 0,40- — 0,4 0,6 0,3 — -- — - - 0,3 0,3 -- — - - — - 0,40

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБЩАЯ ПОГРЕШНОСТЬ ОПРОБОВАНИЯ

4.1. Общую погрешность опробования, погрешность отбора и подготовки проб, а также погрешность метода анализа устанавливают по содержанию основного компонента, указанного в табл. 6.

Таблица 6

Ферросплав Основные элементы
Феррохром Ферросиликохром Ферросилиций Ферросиликомарганец Ферромарганец Феррохром азотированный Массовая доля хрома Массовая доля хрома и кремния Массовая доля кремния Массовая доля кремния и марганца Массовая доля марганца Массовые доли хрома и азота

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Исходные данные для расчета параметров опробования даны в справочном Приложении 2.

4.3. Общая погрешность опробования при доверительной вероятности 95% должна соответствовать табл. 7 и 8.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Таблица 7

Масса опробуемого ферросплава, тОбщая погрешность (+/- бета ), % общ
феррохромферросиликохромферросилицийферросили- феркомарганец ромарганец
труднодробимыйлегкодробимый
хромкремниймарганец
Св. 1000 до 25000,780,640,640,660,910,560,570,63
« 500 » 10000,790,650,650,670,920,560,580,64
« 250 » 5000,790,660,650,680,930,570,590,65
« 100 » 2500,800,670,670,690,940,580,600,67
« 50 » 1000,820,680,680,700,950,590,610,69
« 25 » 500,830,700,700,730,960,600,630,72
« 10 » 250,860,770,760,801,020,650,690,80
« 5 » 100,910,800,800,851,060,680,730,87
« 5»0,940,860,860,921,120,730,790,96

Таблица 8

Масса опробуемого ферросплава, тОбщая погрешность (+/- бета ), % общ
феррохром азотированный
хромазот
Св. 5 до 8 « 3 » 5 « 1 » 3 « 0,5 » 1 « 0,5»0,57 0,59 0,62 0,67 0,780,44 0,45 0,47 0,49 0,58

Приложение 1 Справочное

ПРИМЕР ПОДГОТОВКИ ОБЪЕДИНЕННОЙ ПРОБЫ

Партия 50 т Размер максимальных кусков 100 мм

             |
            \|/
         Проба объединенная 120 кг
             |
            \|/

         ┌─> Дробление до минус 10 мм
<pre class="legal-pre">10 мм    │       |
         │      \|/</pre>
         └── Грохочение

             |
            \|/
         Перемешивание
             |
            \|/
         Сокращение до 15 кг (желобчатым делителем 3 раза)
             |
            \|/
2,8 мм
             |
            \|/
         Перемешивание
             |
            \|/
         Сокращение до 1,9 кг (желобчатым делителем 3 раза)
             |
            \|/
1,0 мм
             |
            \|/
         Перемешивание
             |
            \|/
         Сокращение до 400 г (методом сокращения точечных проб)
             |
            \|/

         ┌─> Дробление до минус 0,16 мм
<pre class="legal-pre">0,16 мм  │       |
         │      \|/</pre>
         └── Грохочение
                 |
                \|/
             Перемешивание и сокращение
         ──────────────────────────────────

               |         |        |
              \|/       \|/      \|/
              50 г      50 г     50 г

Три лабораторные пробы для химического анализа

<*> Одну из стадий допускается опустить.

Приложение 2 Справочное

ИСХОДНЫЕ ДАННЫЕ ДЛЯ РАСЧЕТА ПАРАМЕТРОВ ОПРОБОВАНИЯ

1.1. Количество точечных проб, общую погрешность опробования партии рассчитывали по ГОСТ 17260-80.

1.2. Неоднородность партии определена экспериментально и указана в табл. 1.

Таблица 1

ФерросплавСреднее квадратичное отклонение между точечными пробами (сигма ), % 1
хромкремниймарганецазот
Феррохром Ферросиликохром Ферросилиций Ферросиликомарганец Ферромарганец Феррохром азотированный0,8 0,8 — - - 0,62- 0,9 0,9 0,65 — -- — - 0,75 1,0 -- — - - — 0,37

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.3. Погрешность отбора проб ( \pm \beta_{\text{от}} ) принимали от +/- 0,3% для самой большой партии до +/- 0,7% для самой малой партии, для промежуточных партий величина \beta_{\text{от}} определялась путем экстраполяции.

1.4. Среднее квадратичное отклонение подготовки проб ( \sigma_{\text{п}} ) определено экспериментально и указано в табл. 2.

Таблица 2

ФерросплавСреднее квадратичное отклонение подготовки проб (сигма ), % п
хромкремниймарганецазот
Феррохром: труднодробимый легкодробимый Ферросиликохром Ферросилиций Ферросиликомарганец Ферромарганец Феррохром азотированный0,3 0,2 0,2 — - - 0,20- — 0,2 0,3 0,15 — -- — - - 0,15 0,15 -- — - - — - 0,20

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.5. Среднее квадратичное отклонение метода анализа ( \sigma_{\text{м}} ) пересчитано из предельного допустимого отклонения между параллельными определениями по формуле

\sigma_{\text{м}} = d/2,77 ,

где d — предельное допустимое отклонение между параллельными определениями;

2,77 — коэффициент пересчета для двух параллельных определений.

Величины \sigma_{\text{м}} , принятые для расчета общей погрешности, указаны в табл. 3.

Таблица 3

ФерросплавМетоды химического анализаМаксимальное допустимоеСреднее квадратичное отклонение метода анализа (сигма ), % м
отклонение между параллельнымипересчитанное из альфа для двух параллельных определенийпринятое для расчета погрешности (бета ) общ
определениями (альфа), %хромкремниймарганецазотхромкремниймарганецазот
Феррохром Ферросиликохром Ферросилиций Ферросиликомарганец Ферромарганец Феррохром азотированныйПо ГОСТ 21600.17-83 По ГОСТ 13201.1-77, ГОСТ 13201.2-77 По ГОСТ 13230.1-81 По ГОСТ 13230.1-81 (диап. 25 — 50%, Si), ГОСТ 21876.1-76 По ГОСТ 21876.1-76 По ГОСТ 21600.17- 83, По ГОСТ 21600.6-830,45Сr 0,40Сr 0,50Si 0,60Si 0,50Si 0,50Мn 0,50Мn 0,40а 0,140,162 0,144 — - - — - 0,144 -- — 0,18 0,22 0,10 — - - -- — - - — 0,18 0,18 — -- 0,0500,20 0,20 — - - — - 0,15 -- — 0,20 0,30 0,20 — - - -- — - - — 0,20 0,20 — -- — - - — - - — 0,05

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.6. При изменении технологии выплавки или разливки, методов формирования партий и других факторов исходные данные определяются экспериментально.