ГОСТ 20580.7-80* (СТ СЭВ 912-78). Свинец. Метод определения сурьмы
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.04.1980 № 1976)
(ред. от 17.07.1990)
от 29 апреля 1980 г. № 1976
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Lead. Method for the determination of stibium
(СТ СЭВ 912-78)
ОКСТУ 1709
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 апреля 1980 г. № 1976 срок действия установлен с 01.12.1980.
Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.1983 № 6396 срок действия продлен до 01.12.1991.
Переиздание декабрь 1984 г. с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1983 г. (ИУС 4-84).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения сурьмы от 0,0002 до 0,25% в свинце (99,992 — 99,5%).
Метод основан на взаимодействии иона [ SbCl_{6} ] — с кристаллическим фиолетовым. Образующийся нерастворимый в воде комплекс хорошо экстрагируется толуолом, окрашивая его в сине-фиолетовый цвет. Оптическую плотность полученного раствора измеряют при длине волн 610 нм.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 912-78.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 20580.0-80.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
1.2. Исключен с 1 января 1991 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа для измерения в видимой области спектра.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор с (HCl) = 9 моль/дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 и разбавленная 3:1.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77.
Сурьма по ГОСТ 1089-82.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Железо хлорное по ГОСТ 4147-74, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3 в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, 10%-ный раствор, свежеприготовленный.
Олово (II) хлористое по по ТУ 6-09-5384-88, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3 в растворе соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3, свежеприготовленный.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
Кристаллический фиолетовый, по ТУ 6-09-4119-75, раствор с массовой концентрацией 2 г/дм3.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
Раствор А: 0,100 г порошка металлической сурьмы растворяют при нагревании в 20 см3 серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 и перемешивают.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор Б: 5 мл раствора А разбавляют раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 в мерной колбе вместимостью 200 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,0025 мг сурьмы.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В зависимости от массовой доли сурьмы берут навески свинца, масса которых указана в табл. 1.
| Массовая доля сурьмы, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см3 |
|---|---|---|
| От 0,0002 до 0,001 | 1,000 | Весь раствор |
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
| Св. 0,001 « 0,005» | 2,000 | 10 |
|---|
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
| « 0,005 » 0,01 | 1,000 | 10 |
|---|
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
| « 0,01 » 0,05 | 0,500 | 5 |
|---|
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
| « 0,05 » 0,1 | 0,250 | 5 |
|---|
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
| « 0,1 » 0,25 | 0,250 | 2 |
|---|
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
Навеску растворяют при нагревании в 15 см3 раствора уксусной кислоты (3:1) в присутствии 2 см3 раствора перекиси водорода. Прибавляют 1 г винной кислоты и раствор упаривают до сухого остатка на водяной бане. К сухому остатку приливают 10 см3 раствора соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3, нагревают в течение 5 мин на водяной бане и охлаждают.
При анализе свинца с массовой долей сурьмы от 0,0002 до 0,001% используют весь раствор. При массовой доле сурьмы в свинце свыше 0,001 до 0,25% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3 и перемешивают. Для определения сурьмы отбирают аликвотную часть раствора по табл. 1. Если необходимо, доводят объем до 10 см3, приливая раствор соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3. К солянокислому раствору прибавляют 1 см3 раствора хлорного железа, затем по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Приливают 2 см3 раствора азотистокислого натрия и оставляют на 5 мин, время от времени перемешивая. Приливают 10 см3 дистиллированной воды, 1 см3 раствора мочевины и энергично перемешивают в течение нескольких минут для разрушения избытка окислителя. Декантированием переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3. Осадок хлористого свинца промывают несколько раз водой, прибавляя промывные воды декантированием к основному раствору. Общий объем водной фазы должен быть 50 см3.
К раствору в делительной воронке приливают 1 см3 раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, прибавляют 20 см3 толуола и энергично встряхивают в течение 2 мин. В присутствии сурьмы органический экстракт окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Водный слой отбрасывают, а толуольный слой фильтруют через сухой бумажный фильтр в кювету и измеряют оптическую плотность раствора в области длин волн 610 — 630 нм. Раствором сравнения служит толуол. Одновременно с проведением анализа проводят контрольные опыты со всеми применяемыми в ходе анализа реактивами и в тех же условиях. Количество сурьмы в колориметрируемом объеме устанавливают по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в пять из шести стаканчиков вместимостью 100 см3 приливают из микробюретки соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора сурьмы Б, что соответствует 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 и 12,5 мкг сурьмы. Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта. Доводят объем до 10 см3 раствором соляной кислоты концентрации 9 моль/дм3, приливают 1 см3 раствора хлорного железа и далее поступают, как указано в п. 3.1.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям сурьмы строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю сурьмы (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot V \cdot 100}{V_{1} \cdot m} ,
где m_{1} — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
V_{1} — объем аликвотной части раствора, см3;
4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений и результатов анализа не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
| Массовая доля сурьмы, % | Допускаемые расхождения параллельных определений, % | Допускаемые расхождения результатов анализа, % |
|---|---|---|
| От 0,0002 до 0,0005 включ. Св. 0,0005 « 0,0010 » « 0,0010 » 0,0030 « » 0,0030 « 0,0100 » « 0,010 » 0,030 « » 0,030 « 0,100 » « 0,10 » 0,25 «» | 0,0001 0,0002 0,0004 0,0010 0,002 0,005 0,01 | 0,0001 0,0003 0,0005 0,0013 0,003 0,006 0,02 |
(п. 4.2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 17.07.1990 № 2203)