ГОСТ 2053-77. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Натрий сернистый 9-водный. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.04.1974 № 1977)
(ред. от 01.07.1989)
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов
Reagents. Sodium sulphide 9-agueous. Specifications
Срок действия с 1 января 1978 года до 1 января 1995 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности.
Разработчики: Г.В. Грязнов, В.Г. Брудзь, И.Л. Ротенберг, Е.Н. Яковлева, Н.Д. Печникова, Л.В. Кидиярова, Т.К. Палдина.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.04.1974 № 1977.
3. Периодичность проверки — 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1, 3.1, 4.1 |
| ГОСТ 4159-79 | 3.2.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 4174-77 | 3.4.1 |
| ГОСТ 4517-87 | 3.2.1 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 3.2.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.6 |
| ГОСТ 10163-76 | 3.2.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 10671.4-74 3.5 | |
| ГОСТ 20292-74 | 3.2.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1, 3.3.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 25794.2-83 | 3.2.1, 3.4.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3а.1 |
| ГОСТ 27068-86 | 3.2.1 |
| 6. Срок действия продлен до 01.01.1995 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.07.1989 № 2506. | |
7. Переиздание (октябрь 1992 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в апреле 1987 г., июле 1989 г. (8-87, 12-89).
Настоящий стандарт распространяется на 9-водный сернистый натрий (сульфид натрия), который представляет собой гигроскопические бесцветные кристаллы, окисляющиеся на воздухе, светочувствителен. Для препарата квалификации чистый допускается слабо-желтая или сероватая окраска кристаллов.
Формула Na_{2}S \cdot 9H_{2}O.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 240,17.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 9-водный сернистый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По химическим показателям 9-водный сернистый натрий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
| Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2112 0792 00 | Чистый (ч.) ОКП 26 2112 0791 01 | |
| 1. Массовая доля 9-водного сернистого натрия, %, не менее | 97 | 94 |
| 2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 |
| 3. Массовая доля веществ, окисляемых йодом (SO_{2}) , %, не более | 0,1 | 0,4 |
| 4. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,002 | 0,006 |
| 5. Содержание нерастворимых в воде сульфидов | Должен выдерживать испытание по п. 3.6 | Не определяется |
Примечание. Показатель подпункта 1 таблицы нормируется только на момент отгрузки продукта.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. 9-водный сернистый натрий при попадании на слизистые оболочки и кожу может вызывать их раздражение, при попадании в глаза может вызывать их поражение.
2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
2а.3. При взаимодействии 9-водного сернистого натрия с кислотами выделяется сероводород, предельно допустимая концентрация которого в воздухе рабочей зоны производственных помещений 10 мг/м3.
2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 0,1 мг, и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с ценой деления 1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 300 г.
3.2 Определение массовой доли 9-водного сернистого натрия
Определение проводят немедленно после вскрытия банки.
3.2.1 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации 
(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25% готовят по ГОСТ 4517-87.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации c(Na_{2}S_{2}O_{3} \cdot 5H_{2}O) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.
Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2-2-25 и 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2.2 Проведение анализа
10,000 г препарата растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают — раствор А (раствор А сохраняют для определения по пп. 3.4 и 3.5).
25 см3 раствора А (соответствуют 0,5 г препарата) прибавляют пипеткой медленно при перемешивании в коническую колбу, содержащую 250 см3 воды, 50 см3 раствора йода и 6 см3 раствора соляной кислоты. Избыток йода оттитровывают раствором 5-водного серноватистокислого натрия, добавляя к концу титрования 1 см3 раствора крахмала.
Одновременно в таких же условиях проводят контрольное титрование 50 см3 раствора йода.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю 9-водного сернистого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,01201 \cdot 100 \cdot 500}{m \cdot 25} 3,748 \cdot X_{1} ,
где V — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V_{1} — объем раствора 5-водного серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;
m — масса навески препарата, г;
0,01201 — масса 9-водного сернистого натрия, соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
3,748 — коэффициент пересчета SO_{2} на сернистый натрий;
X_{1} — массовая доля окисляемых йодом веществ, определяемая по п. 3.4, %.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.2.2; 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1 Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-600 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2 Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 1,0 мг,
для препарата чистый — 2,5 мг.
3.3.1; 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4 Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом (SO_{2})
3.4.1 Реактивы, растворы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации 
(0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83; свежеприготовленный.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей растворимого крахмала 0,5%, свежеприготовленный, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174-77.
Бюретка 1-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 2-2-50 (100) по ГОСТ 20292-74.
Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4.2 Проведение анализа
2,00 г 7-водного серно-кислого цинка растворяют в стакане в 150 см3 воды. К раствору прибавляют 50 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.2.2, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 15 мин. Затем жидкость фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», не взмучивая осадка (осадок на фильтр не переносят).
100 см3 фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают в колбу и титруют из бюретки раствором йода в присутствии 1 см3 раствора крахмала.
3.4.3 Обработка результатов
Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на SO_{2} (X_{1}) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V \cdot 0,00032 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
0,00032 — масса SO_{2} , соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, г;
m — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%, при доверительной вероятности P = 0,95.
3.5 Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 25 см3 раствора А, приготовленного по п. 3.2.2 (соответствует 0,5 г препарата), помещают в колбу прибора для дистилляции, прибавляя 15 см3 воды, и далее определение проводят фотометрическим методом, прибавляя 10 см3 раствора гидроокиси натрия вместо 5 см3.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа — 0,01 мг,
для препарата чистый — 0,03 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ заканчивают фотометрически.
3.6 Определение нерастворимых в воде сульфидов
1,00 г препарата растворяют в 50 см3 дистиллированной воды (ГОСТ 6709-72) и сравнивают полученный раствор на фоне молочного стекла с 50 см3 дистиллированной воды.
Анализируемый раствор по окраске не должен отличаться от воды.
3.4.2 — 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях, вдали от кислот.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 9-водного сернистого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.