ГОСТ 19709.2-83. Теллур высокой чистоты. Метод определения селена
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 26.09.1983 № 4535)
от 26 сентября 1983 г. № 4535
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Tellurium of high purity. Method for determination of selenium
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 сентября 1983 г. № 4535 срок действия установлен с 01.01.1985 до 01.01.1990.
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли селена в диапазоне концентраций от 0,0001 до 0,02% в теллуре высокой чистоты.
Метод основан на образовании соединения селена с о-фенилендиамином при рН 1 — 2, поглощающего свет в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 335 нм. Образующееся соединение экстрагируется бензолом. Теллур связывается лимонной кислотой.
Стандарт полностью соответствует рекомендации СЭВ по стандартизации PC 5095-75.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22306-77 с дополнением.
1.1.1. Для вычисления результата анализа выполняют три параллельных определения.
1.1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом стандартной добавки.
Массовая доля селена в добавке (стандартном растворе) должна составлять 50 — 100% ее содержания в анализируемом материале.
Величину добавки определяют по разности \overline{\text{С}_{2}} - \overline{\text{С}_{1}} , где \overline{\text{С}_{1}} и \overline{\text{С}_{2}} — результаты анализа пробы \text{С}_{1} и пробы с добавкой \text{С}_{2} , рассчитанные как среднее арифметическое из трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать допускаемых величин, указанных в стандарте.
Результат анализа считается правильным, если найденная величина добавки отличается от расчетного значения не более чем на 0,7 \sqrt{d_{n_{1}}^{2} + d_{n_{2}}^{2}} , где d_{n_{1}} и d_{n_{2}} — допускаемые расхождения между результатами параллельных определений селена в пробе \text{С}_{1} и в пробе с добавкой \text{С}_{2} .
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1 Требования безопасности — по ГОСТ 19709.1-83.
3. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Спектрофотометр любого типа для измерения светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, 50%-ный раствор.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848-73.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,1 М раствор.
о-Фенилендиамин солянокислый, 1%-ный раствор, свежеприготовленный (реактив должен быть светлым).
Бензол по ГОСТ 5955-75 или толуол по ГОСТ 5789-78.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1 Приготовление стандартных растворов селена
Раствор А: 50,0 мг селена растворяют в 10 см3 соляной кислоты с добавлением 5 — 7 капель азотной кислоты при нагревании на водяной бане, добавляют 20 см3 воды.
Охлажденный раствор переливают в мерную колбу вместимостью 500 см3, прибавляют 15 см3 соляной кислоты и доводят водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг селена.
Раствор Б: 5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют 5 см3 соляной кислоты и доводят водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,002 мг селена.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Навеску теллура массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 соляной и 2 см3 азотной кислот. Колбу накрывают часовым стеклом и нагревают на водяной бане до растворения теллура. Часовое стекло снимают и упаривают раствор до объема 5 см3. При массовой доле селена более 0,001% раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и отбирают аликвотную часть, содержащую 2 — 16 мкг селена.
К охлажденному раствору или к его аликвотной части прибавляют 25 см3 воды, 12 см3 раствора лимонной кислоты, 3 см3 раствора трилона Б и 1 см3 муравьиной кислоты. Устанавливают рН раствора равным 1 — 2 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям аммиак. Приливают 1 см3 раствора о-фенилендиамина и оставляют на 20 мин.
Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 150 см3, прибавляют 25 см3 бензола (толуола) и экстрагируют 2 мин. После расслаивания жидкостей органический слой сливают в сухую пробирку и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 335 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Содержание селена устанавливают по градуировочному графику.
5.2. Для построения градуировочного графика в конические колбы вместимостью 100 см3 помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 1; 2; 4; 8; 12 и 16 мкг селена. В каждую колбу приливают воду до 30 — 35 см3, 8 см3 раствора лимонной кислоты и далее поступают как указано в п. 5.1.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям селена строят градуировочный график.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
6.1 Массовую долю селена ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m}{m_{1} \cdot 10000} ,
где m — масса селена, найденная по градуировочному графику, мкг;
m_{1} — масса навески теллура, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов трех параллельных определений.
6.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
| Массовая доля селена, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| 0,0001 | 0,00007 |
| 0,0002 | 0,0001 |
| 0,0005 | 0,0002 |
| 0,001 | 0,0003 |
| 0,002 | 0,0006 |
| 0,005 | 0,002 |
| 0,01 | 0,003 |
| 0,02 | 0,006 |
Абсолютные допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей селена рассчитывают методом линейной интерполяции.