ГОСТ 1953.13-79. Бронзы оловянные. Методы определения марганца
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 10.10.1979 № 3899)
(ред. от 01.08.1990)
от 10 октября 1979 г. № 3899
1 января 1981 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.1979 № 3899.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 8.315-97 | 4.4, 5.4.4 |
| ГОСТ 1953.1-79 | 1.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 5.2 |
| ГОСТ 4197-74 | 2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2; 5.2 |
| ГОСТ 6008-90 | 5.2 |
| ГОСТ 6552-80 | 2 |
| ГОСТ 20490-75 | 2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1; 4.4; 5.4.4 |
5. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94).
6. Издание с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., августе 1990 г. (ИУС 6-83, 11-90).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца (от 0,05% до 0,3%) в оловянных бронзах.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по п. 1.1 ГОСТ 1953.1.
2а. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на измерении образовавшейся окраски перманганат-иона после окисления марганца (II) до марганца (VII) йоднокислым калием.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот для растворения; готовят следующим образом: 200 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, смешивают с 10 см3 ортофосфорной кислоты и 50 см3 серной кислоты.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,1 н. раствор.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор 50 г/дм3.
Стандартный раствор марганца; готовят следующим образом: 9,1 см3 полученного 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску бронзы массой 1 г при массовой доле марганца от 0,05% до 0,1% и 0,2 г при массовой доле марганца от 0,1% до 0,3% помещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 35 см3 смеси кислот, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. После растворения навески ополаскивают стекло и стенки стакана водой и кипятят 1 — 2 мин для удаления окислов азота. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 50 см3, добавляют 0,3 г йоднокислого калия, нагревают почти до кипения и выдерживают на водяной бане при 80 — 90 °С около 20 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром или на спектрофотометре при 528 нм. В качестве раствора сравнения используют тот же раствор пробы, в котором марганцевую кислоту восстанавливают до двухвалентного марганца прибавлением по каплям раствора азотистокислого натрия.
3.2 Построение градуировочного графика
В колбы вместимостью по 100 см3 последовательно помещают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см3 стандартного раствора марганца, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п. 3.1, применяя раствор, не содержащий марганца в качестве раствора сравнения.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
где m_{1} — количество марганца, найденное по градуировочному графику, г;
4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при n = 3), указанных в таблице.
| Массовая доля серы, % | d, % | D, % |
|---|---|---|
| От 0,005 до 0,10 включ. Св. 0,10 « 0,20 » « 0,20 » 0,30 «» | 0,006 0,01 0,02 | 0,008 0,01 0,03 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4.5. Фотометрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества оловянных бронз.
4.3 — 4.5. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами марганца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для марганца.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Марганец по ГОСТ 6008.
Раствор марганца: 0,1 г марганца растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г марганца.
5.3 Проведение анализа
5.3.1. Навеску бронзы массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию марганца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 279,5 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2 Построение градуировочного графика
В четыре из пяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 см3 стандартного раствора марганца. Во все колбы приливают по 10 см3 смеси кислот и доливают до метки водой.
Измеряют атомную абсорбцию марганца, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю марганца (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{C \cdot V}{m} \cdot 100 ,
где С — концентрация марганца, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем раствора пробы, см3;
5.4.2. Расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений (d — показатель сходимости при n = 3), указанных в таблице.
5.4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, указанных в таблице.
5.4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам оловянных бронз, вновь утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.