ГОСТ 19182-89. Государственный стандарт Союза ССР. Пресервы рыбные. Методы определения буферности
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.08.1989 № 2578)
Внимание
Документ утратил силу с 1 января 2016 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 29.07.2014 № 830-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 19182-2014. Документ утратил силу с 1 января 2016 года в связи с изданием Приказа Росстандарта от 29.07.2014 № 830-ст. Взамен введен в действие ГОСТ 19182-2014. Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880).
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["ГОСТ 19182-89"]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-19182-89" "ГОСТ 19182-89. Государственный стандарт Союза ССР. Пресервы рыбные. Методы определения буферности (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.08.1989 N 2578)" n1["ГОСТ 19182-2014"]:::doc click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-19182-2014" "ГОСТ 19182-2014. Межгосударственный стандарт. Пресервы из рыбы. Методы определения буферности (введен в действие Приказом Росстандарта от 29.07.2014 N 830-ст)" n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 августа 1989 г. № 2578
Preserved fish. Methods of buffer value determination
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством рыбного хозяйства СССР.
Разработчики стандарта: В.А. Романов; Н.Н. Жайворонок; Л.М. Роненсон; Г.А. Одоева, канд. хим. наук; Т.Н. Волкова; Н.И. Веселова; А.А. Соколова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.08.89 № 2578.
4. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
| ГОСТ 8.135-74 | 3.2 |
| ГОСТ 1770-74 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4233-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4328-77 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 4919.1-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4919.2-77 | 3.2 |
| ГОСТ 5860-75 | 2.2 |
| ГОСТ 5962-67 | 2.2 |
| ГОСТ 6709-72 | 2.2 |
| ГОСТ 8756.0-70 | 1.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 12026-76 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 20292-74 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 21400-75 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 24104-88 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 24363-80 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 25336-82 | 2.2; 3.2 |
| ГОСТ 25794.1-83 | 2.2; 3.2 |
| МРТУ 6-09 27 24-65 | 2.2 |
| ТУ 6-09-5360-87 2.2 | |
| Настоящий стандарт распространяется на пресервы из неразделанной рыбы пряного и специального посолов, изготовленные из созревающей рыбы-сырца, охлажденной или мороженой рыбы, и устанавливает титриметрический и потенциометрический методы определения буферности для оценки степени созревания рыбы. | |
Стандарт не распространяется на пресервы, изготовленные из соленого полуфабриката с применением искусственных тузлуков.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 8756.0.
1.2. Испытания проводят в рыбе, которую освобождают от пряностей, добавок и крупной чешуи.
2. ВИЗУАЛЬНЫЙ МЕТОД (титриметрический)
2.1 Сущность метода
Метод основан на измерении буферной емкости (буферности) продуктов расщепления белка, растворимых в воде и слабых солевых растворах, по количеству раствора гидроокиси натрия или калия, необходимого для изменения pH водной вытяжки из рыбы от 8,2 до 9,8 в присутствии индикаторов фенолфталеина и тимолфталеина.
2.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или аналогичного типа.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Колбы мерные 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы конические Кн-1 (2)-50 и Кн-1 (2)-250 по ГОСТ 25336.
Бюретки 1-2-10-0,05; 2-2-10-0,05 или 3-2-10-0,05;
1-2-25-0,1; 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1; 1-2-50-0,1;
2-2-50-0,1 или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292.
Пипетки 7-1(2)-10 или 6-1(2)-10 по ГОСТ 20292.
Воронки В-25-38-ХС по ГОСТ 25336.
Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400 с резиновыми наконечниками.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор концентрации c (KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4919.1.
Тимолфталеин, ч.д.а., по МРТУ 6-09-27 24-65, спиртовой раствор массовой концентрации 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерения.
2.3 Подготовка к испытанию
2.3.1 Приготовление основного раствора
Навески глицина массой 7,5050 г и хлористого натрия массой 5,8854 г растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.
Основной раствор хранят в холодильнике при температуре от 2 до 5 °C не более одного месяца.
2.3.2 Приготовление раствора сравнения при титровании с фенолфталеином
В коническую колбу вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 9,75 см3 основного раствора и 0,25 см3 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора гидроокиси натрия или калия (с учетом коэффициента пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствора) и прибавляют 3 капли спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3.
2.3.3 Приготовление раствора сравнения при титровании с тимолфталеином
В конической колбе вместимостью 50 см3 готовят смесь из 6,0 см3 основного раствора и 4,0 см3 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствора гидроокиси натрия или калия (с учетом коэффициента пересчета на точно 0,1 моль/дм3 раствор).
В другую коническую колбу вместимостью 50 см3 отбирают 3,0 см3 полученной смеси, добавляют 7,0 см3 дистиллированной воды и 10 капель тимолфталеина.
2.4 Проведение испытания
Из подготовленной пробы отбирают навеску массой 10, 20 или 25 г в выпарительную чашку, приливают 5 — 10 см3 дистиллированной воды, тщательно растирают стеклянной палочкой с резиновым наконечником и количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100, 200 и 250 см3 соответственно (при соотношении объема навески и общего объема содержимого колбы 1:10), сливая через воронку дистиллированной водой температурой от 40 до 70 °C. Колбу доливают той же водой до 2/3 объема, хорошо перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане 5 — 15 мин в зависимости от массы навески. Колбу охлаждают до комнатной температуры, содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой комнатной температуры, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую коническую колбу вместимостью 250 см3.
В четыре конические колбы вместимостью по 50 см3 каждая отбирают по 10 см3 фильтрата. В две колбы добавляют по 3 капли спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3 и титруют 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствором гидроокиси натрия или калия до слабо-розовой окраски. В две другие колбы добавляют по 10 капель спиртового раствора тимолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3 и титруют тем же раствором гидроокиси до ярко-голубой окраски.
Конец титрования устанавливают сопоставлением с окраской растворов сравнения, используя для титрования фильтрата и приготовления растворов сравнения колбы одной вместимости, формы и цвета.
2.5 Обработка результатов
Буферность (X) в градусах вычисляют по формуле
X = (V_{2} - V_{1}) \cdot K \cdot 100 ,
где V_{1} — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH, KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование с фенолфталеином, см3;
V_{2} — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH, KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование с тимолфталеином, см3;
K — коэффициент пересчета на точно 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствор гидроокиси натрия или калия;
100 — условный коэффициент, принятый для пересчета в градусы.
Вычисления проводят до первого десятичного знака.
3а результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 10°.
Доверительные границы абсолютной погрешности +/- 5° при доверительной вероятности 0,95.
Результат округляют до целого числа.
3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1 Сущность метода
Метод основан на измерении буферной емкости (буферности) продуктов расщепления белка, растворимых в воде и слабых солевых растворах, по количеству раствора гидроокиси натрия или калия, необходимого для изменения pH водной вытяжки из рыбы от 8,2 до 9,8 в присутствии двух электродов (стеклянного и электрода сравнения).
3.2 Аппаратура, материалы, реактивы
Аппаратура, материалы, реактивы — по п. 2.2, кроме колб конических вместимостью 50 см3, капельниц, фенолфталеина, тимолфталеина, глицина, натрия хлористого и спирта этилового ректификованного.
Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 25336.
Мешалка электромагнитная или механическая.
Буферные растворы для pH-метрии, готовят по ГОСТ 4919.2 или используют стандарт-титры по ГОСТ 8.135.
Допускается использовать другую стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерения.
3.3 Проведение испытания
На стандартных буферных растворах проверяют правильность показаний pH-метра.
Отбирают пипеткой в стакан 10 см3 исследуемого фильтрата, приготовленного по п. 2.4, и при непрерывном перемешивании титруют из бюретки 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) раствором гидроокиси натрия или калия до pH 8,2. Отмечают объем реактива, израсходованного на титрование. Постепенно добавляют из бюретки раствор гидроокиси натрия или калия до pH 9,8 и снова отмечают объем израсходованного реактива.
3.4 Обработка результатов
Обработка результатов — по п. 2.5,
где V_{1} — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH, KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование фильтрата до pH 8,2, см3;
V_{2} — объем раствора гидроокиси натрия или калия концентрации c (NaOH, KOH) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.), израсходованный на титрование фильтрата до pH 9,8, см3.