ГОСТ 18172-80*. Государственный стандарт Союза ССР. Пигмент желтый железоокисный. Технические условия
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 31.01.1980 № 494)
(ред. от 26.12.1989)
Введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31 января 1980 г. № 494
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Yellow iron oxide. Specifications
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31 января 1980 г. № 494 срок введения установлен
Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 13.11.85 № 3594 срок действия продлен
Переиздание (октябрь 1986 г.) с Изменением № 1, утвержденным в ноябре 1985 г. (ИУС 2-86).
Настоящий стандарт распространяется на желтый железоокисный синтетический неорганический пигмент, представляющий собой моногидрат окиси железа.
Абзацы второй, третий исключены с 1 июля 1990 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125.
1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Желтый железоокисный пигмент в зависимости от цвета и применения должен выпускаться следующих марок, указанных в табл. 1.
| Марка | Назначение |
|---|---|
| Ж-0 | Лакокрасочные материалы для покрытий высокой атмосферостойкости и с высокими декоративными свойствами (класс покрытий I и II по ГОСТ 9.032-74); художественные краски, а также высококачественные изделия кожевенной, бумажной, керамической и резиновой промышленности |
| Ж-1 | Лакокрасочные материалы для покрытий повышенной атмосферостойкости с хорошими декоративными свойствами (класс покрытия II и III по ГОСТ 9.032-74); художественные краски, а также для керамической, кожевенной, бумажной и резиновой промышленности |
| Ж-2 | Лакокрасочные материалы, эксплуатируемые в атмосферных условиях и внутри помещения, а также для строительной промышленности |
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125)
1.2. Пигменты должны изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.3. Образцы цвета и красящей способности утверждаются в установленном порядке.
1.4. По физико-химическим показателям пигмент должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. 2.
| Наименование показателя | Норма для марки | Метод испытания | ||||
| Ж-0 | Ж-1 | Ж-2 | ||||
| Высший сорт ОКП 23 2242 0102 | Первый сорт ОКП 23 2242 0103 | ОКП 23 2242 0200 | ОКП 23 2242 0300 | |||
| 1. Цвет | ||||||
| а) инструментальный метод определения — полное цветовое различие \Delta E , не более | ||||||
| По ГОСТ 16873-78 и п. 4.2 настоящего стандарта | 6 | 6 | ||||
| 6 | 6 | б) визуальный метод определения | В пределах допуска цвета паст утвержденных образцов каждой марки | |||
| (п. 1 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125) | 2. Массовая доля соединений железа в пересчете на Fe_{2}O_{3} , %, не менее | |||||
| 87 86 | ||||||
| 85 | 84 | По п. 4.3 | 3. Массовая доля веществ, растворимых в воде, %, не более | 0,3 | 0,5 | |
| 0,8 | По ГОСТ 21119.2-75 и п. 4.4 настоящего стандарта | 4. Массовая доля летучих веществ, %, не более | 0,5 | 1,0 | ||
| 1,5 | По ГОСТ 21119.1-75 и п. 4.5 настоящего стандарта | (в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125) | 5. pH водной суспензии | 4,5 — 7,0 | ||
| 4,0 — 7,0 4,0 — 7,0 | ||||||
| По ГОСТ 21119.3-75 (п. 5 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125) | ||||||
| 6. Диспергируемость за 30 мин, мкм, не более | 15 | 20 | 25 | 25 | ||
| По п. 4.6 (п. 6 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125) | ||||||
| 7. Маслоемкость, г/100 г пигмента 30 — 50 | ||||||
| 35 — 60 | 35 — 60 | По ГОСТ 21119.8-75 и п. 4.7 настоящего стандарта | 8. Укрывистость, г/м2, не более | 15 | 20 | |
| 20 По ГОСТ 8784-75 и п. 4.8 настоящего стандарта | ||||||
| 9. Относительная красящая способность, %, не менее | 100 | 95 | 95 | По ГОСТ 16872-78 и п. 4.9 настоящего стандарта | ||
| 10. Остаток после мокрого просеивания на на сите с сеткой 0063, %, не более | 0,01 | 0,08 | 0,20 | 0,30 | ||
| По ГОСТ 21119.4-75 и п. 4.10 настоящего стандарта | 11. Остаток после сухого просеивания на сите с сеткой 016, %, более | 0,05 | 0,05 | Не нормируется | ||
| По ГОСТ 21119.4-75 и п. 4.11 настоящего стандарта | (в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125) | Примечание. Марка Ж-0 может быть переведена в марку Ж-1, а марка Ж-1 в Ж-2 при отклонении одного из показателей до нормы низшей марки при условии сохранения цвета лучшей марки, а маслоемкости низшей марки. Норма по показателю «диспергируемость» не является браковочной до 01.01.93. Определение обязательно с 01.01.91. | (в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125) | (Измененная редакция, Изм. № 1). | ||
| 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ | 2.1. Пигмент пожаро- и взрывобезопасен. | 2.2. Предельно допустимая концентрация пигмента в воздухе рабочей зоны производственных помещений — 10 мг/м3, класс опасности 4. | ||||
2.3. При производстве пигмента и в производственных помещениях, в которых используется этот пигмент, необходимо соблюдать «Санитарные правила организации технологических процессов и гигиенические требования к производственному оборудованию» № 554-65, утвержденные Министерством здравоохранения СССР.
3.1 Правила приемки — по ГОСТ 9980.1-86.
Относительную красящую способность и маслоемкость пигмента определяют периодически по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Показатель «остаток после сухого просеивания» по пункту 11 табл. 2 нормируется для пигмента, предназначенного для резиновой промышленности.
4.1 Отбор проб — по ГОСТ 9980.2-86.
4.2 Определение цвета
(п. 4.2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125)
4.2.1 Инструментальный метод
Полное цветовое различие \Delta E определяют в пасте по ГОСТ 16873-78 на приборах типа «Радуга», «Спектротон» или «Пульсар» при геометрии измерения диф/8° с учетом зеркальной составляющей, при этом для получения пасты берут 3,00 г пигмента и 3,0 — 4,0 см3 льняного масла.
В качестве образца сравнения используют пасты образцов цвета желтого железоокисного пигмента каждой марки, светлый допуск, утвержденные в установленном порядке. Допускается в качестве образца сравнения использовать пасту образца цвета желтого железоокисного пигмента, согласованного с конкретным потребителем.
За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1,5. Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 1,5 при доверительной вероятности 0,95. Окончательный результат округляют до целого числа.
(п. 4.2.1 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125)
4.2.2 Визуальный метод
При визуальной оценке цвет пигмента определяют в пасте в полном тоне по ГОСТ 16873-78 относительно паст двух утвержденных образцов каждой марки, при этом для получения пасты берут 0,3 — 0,4 см3 льняного масла.
При разногласиях определение проводят инструментальным методом.
(п. 4.2.2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125)
4.3 Определение массовой доли железа в пересчете на Fe_{2}O_{3}
4.3.1 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., разбавленная 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, ч.д.а., с массовой долей кислоты в растворе 5%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 с массовой долей аммиака 10%.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч.д.а., насыщенный раствор.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, ч.д.а., с массовой долей в растворе 2%.
Стандартный раствор Fe с массовой концентрацией 1 мг/см3 готовят по ГОСТ 4212-76.
Этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевая соль (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации c (C_{10}H_{14}O_{8}N_{2}Na_{2} \cdot 2H_{2}O) = 0,05\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,05\text{М}) ; готовят и сохраняют раствор по ГОСТ 10398-76, разд. 3. Допускается приготовление из фиксанала.
Бумага индикаторная универсальная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или весы аналогичного типа.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125)
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.2а. Определение массы железа, соответствующей 1 см3 раствора трилона Б
50 см3 стандартного раствора железа помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и разбавляют водой до 100 см3 и далее определение проводят по п. 4.3.2.
Массу железа (A) в граммах, соответствующую 1 см3 раствора трилона Б, вычисляют по формуле
где V_{1} — объем стандартного раствора железа, взятый для титрования, см3;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
m — масса железа в 1 см3 стандартного раствора, г.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.3.2 Проведение испытания
0,1000 г пигмента, высушенного при (105 +/- 5) °С в течение 2 ч, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 30 см3 раствора соляной кислоты. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 100 см3 и, добавляя раствор уксуснокислого натрия, доводят pH раствора до 2 — 3 по универсальной индикаторной бумаге. Приливают 5 см3 раствора сульфосалициловой кислоты, нагревают до 50 — 70 °C и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из темно-вишневой в лимонно-желтую.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125)
4.3.3 Обработка результатов
Массовую долю соединения железа в пересчете на Fe_{2}O_{3}(X_{1}) в процентах вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V \cdot A \cdot 1,4297}{m} \cdot 100 ,
где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
A — масса железа, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б с концентрацией 0,05 моль/дм3, г;
1,4297 — коэффициент пересчета Fe на Fe_{2}O_{3} ;
m — масса навески пигмента, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% (P^{1} = 0,95) .
4.3.2, 4.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4. Массовую долю веществ, растворимых в воде, определяют по ГОСТ 21119.2-75, методом горячей экстракции или кондуктометрическим.
При этом для получения водной вытяжки берут навеску 10 г и фильтруют через фильтр «синяя лента».
Построение градуировочного графика проводят по раствору сульфата аммония (ГОСТ 3769-78).
4.5. Массовую долю летучих веществ определяют по ГОСТ 21119.1-75, разд. 2, при этом берут навеску пигмента массой 5 г и высушивают в течение 2 ч.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125)
4.6 — 4.6.3. (Исключены, Изм. № 1).
4.6а. Определение диспергируемости
(п. 4.6а введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125)
Мельница лабораторная бисерная с частотой вращения вала мешалки (3000 \pm 250)\text{мин}^{- 1} .
Стакан металлический вместимостью 250 см3.
Шарики стеклянные для диспергирования в бисерных мельницах диаметром (1,7 +/- 0,3) мм, стойкостью к абразивному износу не менее 93%.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.
Уайт-спирит (нефрас-C4-155/200) по ГОСТ 3134-78.
Лак ПФ-064Н, ПФ-060Н вязкостью 60 — 80 с по вискозиметру типа ВЗ-246 по ГОСТ 9070-75 с диаметром сопла 4 мм, разбавленный уайт-спиритом до массовой доли нелетучих веществ 30%, определенных по ГОСТ 17537-72.
(п. 4.6а.1 введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125)
В стакан бисерной мельницы помещают 80 см3 стеклянных шариков и 65,0 г лака. Вращая стакан, смачивают шарики лаком, затем добавляют 37,0 г пигмента. Содержимое стакана тщательно перемешивают стеклянной палочкой, подставляют стакан под мешалку бисерной мельницы, закрепляют в держателе, закрывают крышкой и включают бисерную мельницу. Желтый железоокисный пигмент диспергируют в течение 30 мин.
Сразу же после выключения бисерной мельницы стакан снимают с мешалки. Степень перетира определяют по ГОСТ 6589-74. Отбор пробы — с помощью стеклянной палочки.
(п. 4.6а.2 введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125)
4.7. Маслоемкость определяют по ГОСТ 21119.8-75, разд. 1 (с помощью стеклянной палочки).
4.8. Укрывистость определяют по ГОСТ 8784-75, разд. 1, при этом берут 2 г пигмента, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и 4 — 5 г натуральной льняной олифы по ГОСТ 7931-76. Пигмент растирают с натуральной олифой на плите курантом или на механическом растирателе типа МАПП-1.
4.9. Относительную красящую способность определяют по ГОСТ 16872-78, разд. 1 или 2, при этом для получения пасты цветного пигмента берут 0,603 г пигмента и 1,12 см3 льняного масла. Для получения испытуемой и контрольной пасты берут 0,600 г пасты цветного пигмента.
При разногласиях в оценке качества пигмента испытания проводят по ГОСТ 16872-78, разд. 2, при этом относительную красящую способность определяют по величине \Delta n_{\beta} .
4.10. Остаток после мокрого просеивания определяют по ГОСТ 21119.4-75, разд. 1. Масса навески — 50 г. Допускается использовать металлические сита диаметром 100 мм.
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125)
4.11. Остаток после сухого просеивания определяют по ГОСТ 21119.4-75, разд. 2. Масса навески — 10 г.
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение пигмента — по ГОСТ 9980.3-86 - ГОСТ 9980.5-86. Основной вид тары — мягкие контейнеры и бумажные мешки.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5.2. Маркировка транспортной тары — по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости», с указанием знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 9, подкласс 9.2, классификационный шифр 922).
(п. 5.2 введен Изменением № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.1989 № 4125)
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие пигмента требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
6.2 Гарантийный срок хранения пигмента — 12 мес со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Массовая доля соединений серы в пересчете на SO_{3} , %, не более: для марки Ж-0 — 1,2; для марки Ж-1 — 1,8; для марки Ж-2 — 2,0.
Определение массовой доли соединений серы в пересчете на SO_{3} проводят титрометрическим методом.
Реактивы, материалы и оборудование
Йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации c (_{2}^{1}J_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3}(0,01\text{н}.) .
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, с массовой долей крахмала в растворе 1%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч., концентрированная.
Кислород газообразный технический и медицинский в баллонах по ГОСТ 5583-78.
Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77.
Меди окись порошкообразная по ГОСТ 16539-79.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Лодочка фарфоровая для сжигания № 3 по ГОСТ 9147-80.
Трубка фарфоровая с внутренним диаметром 20 мм и длиной 700 мм.
Бюретка по ГОСТ 20292-74, 2-2-25-0,1.
Установка для сжигания (см. чертеж).
1 — склянка с 30%-ным раствором щелочи; 2 — склянка с концентрированной серной кислотой (плотностью — 1,84 г/см3); 3 — U-образная трубка с плавленым хлористым кальцием; 4 — трубчатая печь; 5 — термопара; 6 — фарфоровая трубка; 7 — милливольтметр; 8 — бюретка; 9 — поглотительная склянка; 10 — контрольный сосуд
Определение массы SO_{3} , соответствующей 1 см3 раствора йода молярной концентрации c (_{2}^{1}J_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} .
(0,5000 — 0,5099) г стандартного образца концентрата 154-б сжигают в установке и титруют раствором йода в соответствии с п. 4.6.3.
Массу SO_{3} (A), соответствующую 1 см3 раствора йода с молярной концентрацией c (_{2}^{1}J_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} в граммах, вычисляют по формуле
A = \frac{0,31 \cdot m}{V \cdot 100} ,
где V — объем раствора йода с молярной концентрацией c (_{2}^{1}J_{2}) , израсходованный на титрование, см3;
m — масса стандартного образца, г;
0,31 — массовая доля серы в пересчете на SO_{3} в стандартном образце № 154-б, %.
0,2 г пигмента, высушенного до постоянной массы при 105 — 110 °C, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают равномерным слоем в лодочку и сверху насыпают 1,5 г окиси меди, взвешенной с погрешностью не более 0,02 г. Лодочку при помощи стального крючка вдвигают в середину фарфоровой трубки, нагретой до 1250 °C. Трубку закрывают резиновой пробкой, соединенной с резиновой трубкой и капилляром. Конец капилляра опускают в поглотительную склянку (или колбу Эрленмейера), содержащую приблизительно 150 мл дистиллированной воды, 5 мл раствора крахмала и 0,5 — 0,7 мл раствора йода, прибавляемого из бюретки до получения устойчивой синей окраски раствора. Аналогично готовится контрольный раствор в другой поглотительной склянке.
Через установку пропускают кислород со скоростью 5 — 10 пузырьков в секунду и титруют обесцвечивающийся раствор в поглотительной склянке раствором йода до получения устойчивой синей окраски, не изменяющейся в течение 3 мин. Эта окраска должна совпадать с окраской контрольного раствора.
Массовую долю соединений серы в пересчете на SO_{3}(X_{2}) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{V \cdot A \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора йода с молярной концентрацией c (_{2}^{1}J_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} , израсходованный на титрование, см3;
A — масса SO_{3} , соответствующая 1 см3 раствора йода с молярной концентрацией c (_{2}^{1}J_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} , г;
m — масса навески пигмента, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05% при доверительной вероятности P = 0,95.
(Введено дополнительно, Изм. № 1).