ГОСТ 17001.6-86. Ферросиликоцирконий. Метод определения кремния
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 24.11.1986 № 3512)
от 24 ноября 1986 г. № 3512
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Ferrosilicozirconium. Method for determination of silicon
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический сернокислотный метод определения кремния в ферросиликоцирконии при массовой доле его от 20 до 55%.
Метод основан на разложении ферросиликоциркония сплавлением с перекисью натрия и коагуляции кремниевой кислоты в присутствии желатина из сернокислого раствора. Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают, прокаливают, взвешивают, обрабатывают смесью фтористо-водородной и серной кислот, снова прокаливают и взвешивают.
Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности между первым и вторым взвешиванием.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4, 1:50.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.
Желатин по ГОСТ 23058-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 1 г желатина помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 30 — 40 см3 воды и оставляют на 1 ч при комнатной температуре, периодически перемешивая. Затем стакан помещают в нагретую до кипения воду и при перемешивании растворяют желатин, после чего доливают водой до 100 см3 и вновь перемешивают. Применяют свежеприготовленный раствор.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ферросиликоциркония массой 0,5 г (при массовой доле кремния от 20 до 30%) или массой 0,25 г (при массовой доле кремния свыше 30%) помещают в железный или никелевый тигель (корундизовый или алундовый), тщательно перемешивают с 4 г перекиси натрия и засыпают сверху 2 г перекиси натрия. Тигель помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до 400 °С, и нагревают до спекания массы, затем сплавляют при 750 — 800 °С в течение 4 — 5 мин после расплавления смеси и получения легкоподвижной массы. Охлажденный тигель помещают в стакан из пластмассы вместимостью 500 см3, прибавляют 100 см3 воды и выщелачивают плав при комнатной температуре, прикрыв стакан часовым стеклом.
После выщелачивания плава тигель удаляют из стакана и обмывают водой, затем 2 — 3 раза соляной кислотой (1:4) и вновь 3 — 4 раза горячей водой. Раствор выливают в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно налито 25 см3 соляной кислоты. К полученному раствору прибавляют 40 см3 раствора серной кислоты и выпаривают его до выделения паров серной кислоты и продолжают выпаривание в течение 5 мин.
Стакан охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и раствор снова осторожно выпаривают до выделения паров серной кислоты в течение 5 мин.
3.2. Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты, 50 см3 воды, перемешивают, прибавляют 10 см3 раствора желатина, вновь перемешивают в течение 5 мин и оставляют на 15 — 20 мин. Затем прибавляют воду до 200 см3 и осторожно нагревают до полного растворения солей, не допуская кипения раствора.
Осадок кремниевой кислоты быстро отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество беззольной фильтробумажной массы. Осадок промывают 10 — 12 раз соляной кислотой (1:50), а затем 3 — 4 раза горячей водой. Фильтр с осадком основной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей обработки.
3.3. Фильтрат и промывные воды помещают в тот же стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты, приливают 10 — 15 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4 — 5 мин. Далее анализ проводят как указано в п. 3.2.
3.4. Фильтры с основным и дополнительно выделенным осадками кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают при 1000 — 1050 °С до постоянной массы. После охлаждения тигель с осадком взвешивают. Осадок в тигле смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5 — 6 капель разбавленной серной кислоты, 5 — 7 см3 фтористо-водородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при 1000 — 1050 °С в течение 15 — 20 мин до постоянной массы. Охлаждают в эксикаторе и снова взвешивают.
Масса чистой двуокиси кремния соответствует разности первого и второго взвешивания.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m_{1} — масса тигля с осадком двуокиси кремния до обработки фтористо-водородной кислотой, г;
m_{2} — масса тигля с остатком после обработки фтористо-водородной кислотой, г;
m_{3} — масса тигля с осадком в контрольном опыте до обработки фтористо-водородной кислотой, г;
m_{4} — масса тигля с остатком в контрольном опыте после обработки фтористо-водородной кислотой, г;
0,4674 — коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
4.2. Абсолютные расхождения параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в таблице.
| Массовая доля кремния, % | Абсолютные допускаемые расхождения, % |
|---|---|
| От 20,0 до 40,0 включ. Св. 40,0 « 55,0 » | 0,5 0,6 |