ГОСТ 16274.3-77. Висмут. Метод определения содержания меди
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 25.01.1977 № 172)
(ред. от 01.07.1992)
от 25 января 1977 г. № 172
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ
Bismuth. Method for determination of copper content
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Разработчики: П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.1977 № 172.
3. Периодичность проверки 5 лет.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела |
|---|---|
| ГОСТ 859-78 ГОСТ 1770-74 ГОСТ 3652-69 ГОСТ 3760-79 ГОСТ 4461-77 ГОСТ 7851-74 ГОСТ 13647-78 ГОСТ 16274.0-77 | Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 2 Разд. 1 |
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.1992 № 836 снято ограничение срока действия.
7. Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92).
Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определения содержания меди (при содержании меди от 0,005 до 0,02%).
Метод основан на колориметрировании пиридинроданидного комплекса меди, извлеченного в слой хлороформа. Висмут в растворе связывается в комплекс лимонной кислотой.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Цилиндры колориметрические стеклянные.
Колбы мерные вместимостью 1000, 100 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 10 и 20 см3 по НТД.
Колбы конические термостойкие вместимостью 50 см3 по ГОСТ 7851.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, 80%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30%-ный раствор.
Раствор 1; готовят следующим образом: 1 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки.
1 см3 раствора 1 содержит 1 мг меди.
Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см3 раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора 2 содержит 0,1 мг меди.
Раствор 3; готовят следующим образом: 20 см3 раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Раствор годен в течение трех суток.
1 см3 раствора содержит 0,02 мг меди.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску висмута 1 г помещают в колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании до исчезновения окислов азота. После растворения добавляют 5 см3 80%-ного раствора лимонной кислоты и нейтрализуют раствор аммиаком по индикаторной бумаге «конго» до перехода окраски из синей в красную, приливая его быстро и энергично перемешивая. После этого раствор охлаждают, приливают 1 см3 пиридина, 4 см3 раствора роданида аммония и перемешивают, затем приливают 4 см3 хлороформа, снова перемешивают 2 — 3 мин и переносят раствор в цилиндр для колориметрирования.
В другой цилиндр переносят растворы из колбы, в которую прибавляли все реактивы и растворы, кроме висмута, и добавляют из бюретки типовой раствор 3 до уравнивания окрасок слоев хлороформа в обоих цилиндрах.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Содержание меди ( X ) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m_{1} \cdot 100}{m \cdot 1000} ,
где m_{1} — количество меди в типовом растворе 3, израсходованном на титрование, мг;
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
| Массовая доля меди, % | Расхождение результатов трех параллельных определений, % | Расхождение результатов двух анализов, % |
|---|---|---|
| 0,005 | 0,002 | 0,003 |
| 0,010 | 0,004 | 0,005 |
| 0,020 | 0,006 | 0,008 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
d = 0,4 \overline{C}
) для интервала массовых долей от 0,005 до 0,01%;
d = 0,3 \overline{C}
) для массовых долей свыше 0,01%,
где \overline{C} — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;
\overline{C} — среднее арифметическое результатов двух анализов.