ГОСТ 15113.7-77. Государственный стандарт Союза ССР. Концентраты пищевые. Методы определения поваренной соли
(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 24.08.1977 № 2028)
(ред. от 01.04.1984)
Примечание
Документ включен в Перечень международных и региональных (межгосударственных) стандартов, а в случае их отсутствия — национальных (государственных) стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки соответствия объектов технического регулирования (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 16.10.2018 № 168). Документ был включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности отдельных видов специализированной пищевой продукции, в том числе диетического лечебного и диетического профилактического питания» (ТР ТС 027/2012) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Коллегии Евразийской экономической комиссии от 18.10.2012 № 191). Документ включен в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «О безопасности пищевой продукции» (ТР ТС 021/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 880). С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 1 января 1979 года.
от 24 августа 1977 г. № 2028
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОВАРЕННОЙ СОЛИ
Food concentrates. Methods for determination of salt
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. № 2028 дата введения установлена
Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5 — 6-93).
Переиздание (август 1997 г.) с Изменением № 1, утвержденным в апреле 1984 г. (ИУС 8-84).
Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит поваренная соль (хлористый натрий), и устанавливает методы ее определения.
1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
2.1 Сущность метода
Метод основан на титровании хлористого натрия в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.
2.2 Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.
Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10, 25 см3.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 150, 250 см3.
Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10, 20 и 50 см3.
Стаканчики стеклянные вместимостью 0,3 — 0,5 и 10 см3.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись калия по ГОСТ 24363-80.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Серебро азотнокислое, х.ч., по ГОСТ 1277-75, 0,1 моль/дм3 раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, 1%-ный спиртовой раствор.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч., 10%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3 Подготовка к испытанию
2.3.1 Приготовление 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра
17 г химически чистого азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более +/- 0,01 г, растворяют в 1000 см3 дистиллированной воды. Титр приготовленного раствора устанавливают через 7 — 10 дней по химически чистому дважды перекристаллизованному хлористому натрию. Для этого в стеклянный стаканчик вместимостью 0,3 — 0,5 см3 берут навеску хлористого натрия 0,1 — 0,2 г с погрешностью не более +/- 0,0001 г и, опустив стаканчик в коническую колбу, растворяют навеску в 25 — 30 см3 дистиллированной воды.
Раствор хлористого натрия титруют 0,1 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 см3 10%-ного раствора хромовокислого калия при непрерывном перемешивании содержимого колбы до появления не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски.
где m — масса навески хлористого натрия, г;
169,9 — молярная масса азотнокислого серебра;
58,46 — молярная масса хлористого натрия;
V — объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3.
Поправку 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра получают делением установленного титра раствора на титр точно 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, т.е. 0,01699 г/см3.
Титр 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра устанавливают по двум-трем навескам хлористого натрия. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,001 г/см3.
Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла.
2.3.2 Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих слабоокрашенную водную вытяжку
Навеску массой от 5 до 25 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли) берут из пробы продукта в небольшой стаканчик с погрешностью не более +/- 0,01 г и количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая частицы продукта дистиллированной водой. Содержимое колбы доливают водой до 3/4 объема, взбалтывают и при испытании продуктов растительного происхождения нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. При анализе продуктов, богатых крахмалом или белками, содержимое колбы выдерживают при 30 °C в течение 30 мин при частом взбалтывании.
Затем содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
2.3.3 Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих интенсивно окрашенную водную вытяжку
Навеску массой 5 — 25 г из пробы продукта берут с погрешностью не более +/- 0,01 г в фарфоровый тигель и осторожно обугливают до тех пор, пока содержимое тигля не будет легко распадаться от надавливания стеклянной палочкой.
Обугленное вещество охлаждают, количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3, смывая тигель несколько раз дистиллированной водой. Колбу доливают до 3/4 объема горячей дистиллированной водой и выдерживают 15 мин в кипящей водяной бане при периодическом взбалтывании. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.
2.4 Проведение испытания
20 — 25 см3 фильтрата, приготовленного по п. 2.3.2 или 2.3.3, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 см3, нейтрализуют 0,1 моль/дм3 раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, прибавляют 0,5 см3 10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,1 моль/дм3 раствором азотнокислого серебра. Содержимое колбы непрерывно перемешивают и заканчивают титрование при появлении не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски жидкости.
2.5 Обработка результатов
X = \frac{V_{1} \cdot K \cdot 0,00585 \cdot V_{2} \cdot 100}{m \cdot V_{3}} ,
где V_{1} — объем 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;
K — коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра;
0,00585 — титр азотнокислого серебра, выраженный по хлористому натрию, г/см3;
V_{2} — объем вытяжки, приготовленный из навески, см3;
V_{3} — объем фильтрата, израсходованный на титрование, см3.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
3.1 Сущность метода
Метод основан на титровании хлористого натрия ртутью (I) азотнокислой 2-водной в присутствии индикаторов дифенилкарбазона или бромфенолового синего.
3.2 Аппаратура, реактивы и материалы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.
Бюретки по ГОСТ 29251-91, вместимостью 25 см3.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 см3.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 150 и 250 см3.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10, 25 см3.
Пипетки по ГОСТ 29227-91, вместимостью 10, 20 и 50 см3.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1 см3.
Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Бромфеноловый синий, 0,1%-ный водный раствор.
Дифенилкарбазон, 1%-ный спиртовой раствор.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись калия по ГОСТ 24363-80.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,41 г/см3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521-78, 0,1 моль/дм3 раствор.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, 1%-ный спиртовой раствор.
3.3 Подготовка к испытанию
3.3.1 Приготовление 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I)
30 г ртути (I) азотнокислой 2-водной взвешивают с погрешностью не более +/- 0,1 г и растворяют в 400 см3 теплой дистиллированной воды, в которую предварительно приливают 14,1 см3 концентрированной азотной кислоты. После растворения реактива общий объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 см3. Титр раствора через сутки после приготовления устанавливают по навеске массой 0,15 — 0,20 г химически чистого дважды перекристаллизованного хлористого натрия, которую растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и титруют приготовленным раствором ртути (I) азотнокислой 2-водной, добавив 0,5 см3 концентрированной азотной кислоты и шесть-восемь капель дифенилкарбазона. Титрование заканчивают при резком переходе светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую.
Титр 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) вычисляют по формуле
T_{Hg_{2}(NO_{3})_{2}} = \frac{m \cdot 262,62}{58,46 \cdot V} ,
где m — масса навески хлористого натрия, г;
262,62 — 1/2 молярной массы азотнокислой ртути (I);
58,46 — молярная масса хлористого натрия;
V — объем раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титрование, см3.
Поправку 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) получают делением установленного титра раствора на титр точно 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), т.е. 0,02626.
Титр 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) устанавливают по двум-трем навескам хлористого натрия.
Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,001 г/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.2 Приготовление 1%-ного раствора дифенилкарбазона
1 г реактива растворяют в 100 см3 96%-ного этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
3.3.3 Приготовление 0,1%-ного раствора бромфенолового синего
100 мг индикатора растирают в фарфоровой ступке с 1,5 см3 0,1 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия, постепенно прибавляют кипяченую дистиллированную воду. В мерной колбе раствор доводят кипяченой дистиллированной водой до 100 см3.
3.4 Проведение испытания
3.4.1. Из водной вытяжки, приготовленной по п. п. 2.3.2 или 2.3.3, берут пипеткой 10 — 20 см3 в коническую колбу вместимостью 100 — 150 см3, добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 0,5 см3 на 10 см3 вытяжки и после взбалтывания четыре — шесть капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона. Раствор титруют 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислой 2-водной ртути (I) до резкого перехода светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую.
Если в качестве индикатора применяют бромфеноловый синий, то азотную кислоту не добавляют, а к вытяжке приливают шесть — восемь капель 0,1%-ного водного раствора индикатора и титруют 0,05 моль/дм3 раствором азотнокислой 2-водной ртути (I).
При титровании окраска испытуемого раствора изменяется от мутно-зеленоватой через светло-серую к сиреневой, которая указывает на окончание реакции.
Титрование проводят в трех параллельных пробах: титрованием первой пробы устанавливают приблизительное количество раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), идущего на титрование, а на основании этого вторую и третью пробы точно оттитровывают раствором азотнокислой 2-водной ртути (I), добавляя индикатор перед концом титрования.
При определении хлористого натрия в концентратах, содержащих молоко, в качестве индикатора применяют только дифенилкарбазон.
3.5 Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия X_{1},\% , вычисляют по формуле
X_{1} = \frac{V_{4} \cdot K \cdot 0,00585 \cdot V_{5} \cdot 100}{m \cdot V_{2}} ,
где V_{4} — объем 0,05 моль/дм3 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титрование, см3;
K — коэффициент поправки к титру раствора ртути (I) азотнокислой 2-водной;
0,00585 — титр ртути (I) азотнокислой 2-водной, выраженный по хлористому натрию, г/см3;
V_{5} — объем вытяжки, приготовленной из навески, см3;
V_{2} — объем фильтрата, израсходованный для титрования, см3.
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух последних параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.