ГОСТ 15027.9-77 (СТ СЭВ 1542-79). Бронзы безоловянные. Методы определения сурьмы
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 28.06.1977 № 1614)
(ред. от 01.03.1988)
от 28 июня 1977 г. № 1614
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Non-tin bronze. Methods for the determination of antimony
(СТ СЭВ 1542-79)
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
Исполнители: Ю.Ф. Шевакин, д-р. техн. наук; Н.В. Егиазарова; И.А. Воробьева.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28.06.1977 № 1614.
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1542-79.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ТУ 6-09-5384-88 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 435-77 | 2.2 |
| ГОСТ 493-79 | Вводная часть |
| ГОСТ 1089-82 | 2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
| ГОСТ 3760-79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4166-79 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4197-74 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2, 5.2, 6.2 |
| ГОСТ 5456-79 | 2.2 |
| ГОСТ 5789-78 | 2.2, 3.2 |
| ТУ 6-09-4011-75 | 5.2 |
| ГОСТ 6691-77 | 2.2 |
| ГОСТ 10484-78 | 2.2, 3.2, 5.2 |
| ГОСТ 10929-76 | 5.2 |
| ГОСТ 17328-78 | Вводная часть |
| ГОСТ 18175-78 | Вводная часть |
| ГОСТ 20490-75 | 2.2, 5.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4 |
6. Срок действия продлен до 01.01.1994 Постановлением Госстандарта СССР от 25.03.1988 № 758.
7. Переиздание (май 1988 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в феврале 1983 г., марте 1988 г. (ИУС 6-83, 6-88).
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы с кристаллическим фиолетовым (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,6%), экстракционно-фотометрический метод определении сурьмы с бриллиантовым зеленым (при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,65%) и атомно-абсорбционный метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,001 до 0,05% и от 0,05 до 0,6%) в бронзах безоловянных по ГОСТ 18175-78, ГОСТ 17328-78 и ГОСТ 493-79.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086-87 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1-77.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С КРИСТАЛЛИЧЕСКИМ ФИОЛЕТОВЫМ
2.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции пятивалентной сурьмы толуолом в виде гексахлорстибата кристаллического фиолетового и измерении оптической плотности экстракта после выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца и растворения осадка в соляной кислоте.
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 7:3, 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:5 и раствор 0,25 моль/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:1.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 10 г/дм3.
Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77, раствор 50 г/дм3.
Олово двухлористое ТУ 6-09-5384-88, раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм3.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Церий (IV) сернокислый, раствор 0,4 г/дм3 в 0,25 моль/дм3 серной кислоте.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 1 г/дм3.
Сурьма по ГОСТ 1089-82 марки Су00.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 50 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, приливают 175 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 70 см3 концентрированной соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3 Проведение анализа
2.3.1. Навеску бронзы массой, указанной в табл. 1, растворяют при нагревании в 5 — 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 250 см3, накрытом часовым стеклом. Раствор охлаждают, часовое стекло ополаскивают водой. Раствор разбавляют водой до объема 50 см3. При анализе кремнистой бронзы навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2 см3 фтористо-водородной кислоты и нагревают до растворения. После охлаждения стенки чашки обмывают небольшим количеством воды, добавляют 3 см3 концентрированной серной кислоты и выпаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и повторяют выпаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения растворяют соли в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в стакан вместимостью 250 см3 и разбавляют водой до объема 50 см3, далее (для обычной и для кремнистой бронзы) полученный раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, не исчезающего во время перемешивания, и добавляют пипеткой 0,5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, затем добавляют 1 см3 раствора марганцовокислого калия, стакан накрывают часовым стеклом и раствор нагревают почти до кипения. Затем добавляют 1 см3 раствора сернокислого марганца и кипятят 2 мин. Раствор оставляют на 1 ч, после чего осадок отфильтровывают на плотный фильтр, промывая стакан и осадок 4 — 5 раз горячей азотной кислотой, разбавленной 1:100, до исчезновения окраски азотнокислой меди.
| Массовая доля сурьмы, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см3 | Объем раствора, см3 |
|---|---|---|---|
| От 0,001 до 0,005 Св. 0,005 « 0,01 » 0,01 « 0,05 » 0,05 « 0,1 » 0,1 « 0,2 » 0,2 « 0,4 » 0,4 « 0,6» | 1 0,5 1 1 0,5 0,5 0,2 | весь весь 10 5 10 5 5 | - — 100 100 250 250 250 |
Фильтр с осадком переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 10 — 15 см3 концентрированной серной кислоты, 20 — 25 см3 концентрированной азотной кислоты и выпаривают раствор до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Если раствор окрашен, добавляют еще 5 — 10 см3 концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание. Стакан охлаждают, стенки стакана обмывают водой и выпаривают раствор до получения влажных солей. После охлаждения к остатку добавляют 7 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, и нагревают при температуре 80 — 95 °С до полного растворения солей. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 — 150 см3, обмывают стакан 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, и доводят ею объем раствор до 10 см3. При массовой доле сурьмы свыше 0,01% раствор переносят в соответствующую мерную колбу (табл. 1) и разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 7:3.
В этом случае отбирают указанную в табл. 1 аликвотную часть раствора в делительную воронку вместимостью 150 см3 и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до объема 10 см3. Добавляют в делительную воронку 1 — 2 капли раствора двухлористого олова до обесцвечивания раствора, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем добавляют 1 см3 раствора азотистокислого натрия, воронку закрывают пробкой и встряхивают 2 мин. Открывают воронку. Через 2 мин добавляют 1 см3 раствора мочевины и перемешивают 30 с. Затем добавляют 68 см3 воды, 10 капель раствора кристаллического фиолетового, перемешивают, добавляют 25 см3 толуола и экстрагируют в течение 1 мин.
По другому варианту добавляют к 10 см3 солянокислого раствора в делительной воронке 0,5 см3 раствора церия (IV), перемешивают, через 1 мин добавляют 1 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и спустя минуту добавляют 60 см3 воды. Раствор перемешивают, прибавляют 50 см3 толуола, 10 капель кристаллического фиолетового и экстрагируют в течение 1 мин.
После разделения фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0,2 г безводного сернокислого натрия.
Измеряют оптическую плотность полученного экстракта на фотоколориметре с красным светофильтром ( \lambda = 590 — 610 нм) в кювете длиной 2 см или на спектрофотометре в кювете длиной 1 см при длине волны 610 нм. Раствором сравнения служит толуол.
Примечание. В том случае, если анализ не будет закончен в течение дня, он может быть прерван после осаждения сурьмы с двуокисью марганца или после выпаривания раствора с серной кислотой.
Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.
2.3.2 Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см3 вводят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б и доливают соляной кислотой, разбавленной 7:3, до 10 см3. Прибавляют 1 — 2 капли раствора двухлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин, далее анализ ведут, как указано в п. 2.3.1.
По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.
2.3.1 — 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4 Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю сурьмы (Х) в процентах вычисляют па формуле
X = \frac{m \cdot 100}{m_{1}} ,
где m — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1а.
| Массовая доля сурьмы, % | d, % | D, % |
|---|---|---|
| От 0,001 до 0,005 включ. Св. 0,005 « 0,01 » 0,01 « 0,025 » 0,025 « 0,05 » 0,05 « 0,10 » 0,10 « 0,20 » 0,20 « 0,65» | 0,0005 0,001 0,002 0,004 0,010 0,020 0,040 | 0,001 0,002 0,005 0,01 0,02 0,05 0,10 |
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1а.
2.4.4 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по государственным стандартным образцам безоловянных бронз, аттестованным в установленном порядке, сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-87.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
3. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ С БРИЛЛИАНТОВЫМ ЗЕЛЕНЫМ
3.1 Сущность метода
Метод основан на экстракции толуолом окрашенного в сине-зеленый цвет гексахлорстибата бриллиантового зеленого и измерении оптической плотности экстракта.
Метод позволяет определять сурьму на фоне всех компонентов бронзы без их предварительного отделения.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1 и 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:5.
Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384-88, свежеприготовленный раствор 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, раствор 100 г/дм3.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.
Бриллиантовый зеленый, раствор 2 г/дм3.
Сурьма по ГОСТ 1089-82 марки Су00.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,05 г сурьмы растворяют при нагревании в 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:5, и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
Раствор Б готовят в день применения.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
3.3 Проведение анализа
3.3.1. Навеску бронзы массой 0,1 г растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, в стакане вместимостью 250 см3, накрытом часовым стеклом, при нагревании. После растворения навески часовое стекло и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 3 см3 концентрированной серной кислоты и выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Охладив раствор, обмывают стенки стакана небольшим количеством воды и повторяют выпаривание. К остатку приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 3:1, растворяют соли и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, после чего доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
В делительную воронку вместимостью 150 см3 отбирают 5 см3 анализируемого раствора, добавляют две капли раствора хлористого олова, перемешивают и оставляют на 1 мин. Затем вводят 1 см3 раствора азотистокислого натрия, хорошо перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 1 см3 раствора мочевины, перемешивают 30 с и разбавляют водой до 50 см3. Затем вводят 1 см3 раствора бриллиантового зеленого, 30 см3 толуола и экстрагируют, встряхивая в течение 1 мин.
После раздела фаз нижний водный слой отбрасывают, а органический слой переливают в сухой стакан вместимостью 50 см3, содержащий 0,2 г безводного сернокислого натрия. Через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 640 нм или на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром при \lambda = 590 — 610 нм в кювете длиной 1 см. Раствором сравнения служит толуол. Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.
3.3.2 Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью по 150 см3 вводят 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 см3 раствора Б и доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1, до 5 см3. Прибавляют две капли раствора двухлористого олова, затем перемешивают и оставляют на 1 мин. После этого вводят по 1 см3 раствора азотнокислого натрия и далее анализ ведут, как указано в п. 3.3.1.
По найденным величинам оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю сурьмы ( X_{1} ) в процентах вычисляют по формуле
где m — масса сурьмы, найденная по градуировочному графику, г;
m_{1} — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1а.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1а.
4.4 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.
4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
5. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СУРЬМЫ ОТ 0,001 ДО 0,05%)
5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух после предварительного выделения сурьмы соосаждением ее с двуокисью марганца.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1 и 1,5 моль/дм3 раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1, 1:4 и раствор 2,5 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1 моль/дм3.
Кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
Марганец азотнокислый по ОСТ 6-09-4011-75, раствор 20 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 10 г/дм3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929-76.
Сурьма по ГОСТ 1089-82 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки раствором 2,5 моль/дм3 серной кислоты.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г сурьмы.
Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки раствором 2,5 моль/дм3 серной кислоты.
1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г сурьмы.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Для бронз с массовой долей кремния до 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 50 см3. Добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца, раствор нейтрализуют аммиаком до появления осадка гидроокиси меди, добавляют 18 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и воды до объема 90 см3. Раствор нагревают до кипения, добавляют 10 см3 раствора марганцовокислого калия и кипятят 2 мин. Через 30 мин осадок отфильтровывают на плотный фильтр и промывают стакан и осадок 4 — 5 раз горячим раствором 1,5 моль/дм3 азотной кислоты. Осадок с развернутого фильтра смывают водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр промывают 10 см3 горячего раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, содержащего несколько капель раствора перекиси водорода, а затем водой.
Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до влажных солей. После охлаждения добавляют 8 см3 раствора 1 моль/дм3 соляной кислоты, при массовой доле сурьмы до 0,02% раствор переносят в мерную колбу или градуировочную пробирку вместимостью 10 см3, а при массовой доле сурьмы свыше 0,02% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.
5.3.2 Для бронз, с массовой долей кремния свыше 0,05%
Навеску бронзы массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и 2 см3 фтористо-водородной кислоты. После растворения добавляют 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и раствор выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки водой и вновь выпаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, стенки чашки ополаскивают 20 см3 воды, нагревают раствор, переносят в стакан вместимостью 250 см3, доливают водой до объема 50 см3, добавляют 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1.
5.3.3 Построение градуировочного графика
В семь из восьми стаканов вместимостью по 250 см3 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б. Во все стаканы добавляют воды до объема 50 см3, добавляют по 5 см3 раствора азотнокислого марганца и далее анализ проводят, как указано в п. 5.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю сурьмы ( X_{2} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{C \cdot V}{m} \cdot 100 ,
где С — концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
5.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1а.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1а.
5.4.4 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.
5.4.3, 5.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ СУРЬМЫ ОТ 0,05 ДО 0,6%)
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами сурьмы, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для сурьмы.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и растворы 2 и 1 моль/дм3.
Смесь кислот; готовят следующим образом: объем азотной кислоты смешивают с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Сурьма по ГОСТ 1089-82 с массовой долей сурьмы не менее 99,9%.
Стандартный раствор сурьмы; готовят следующим образом: 0,25 г сурьмы растворяют при нагревании в 10 см3 серной кислоты, раствор охлаждают, разбавляют раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доливают до метки раствором 2 моль/дм3 соляной кислоты.
6.3 Проведение анализа
6.3.1. Навеску бронзы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 смеси кислот. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки раствором 1 моль/дм3 соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы в пламени ацетилен-воздух при длине волны 217,6 или 231,1 нм параллельно с градуировочными растворами.
6.3.2 Построение градуировочного графика
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,4; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 стандартного раствора сурьмы и доливают до метки 2 моль/дм3 раствором соляной кислоты.
Измеряют атомную абсорбцию сурьмы как указано в п. 6.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
6.4 Обработка результатов
6.4.1 Массовую долю сурьмы ( X_{3} ) в процентах вычисляют по формуле
X_{3} = \frac{C \cdot V}{m} \cdot 100 ,
где С — концентрация сурьмы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см3;
6.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 1а.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 1а.
6.4.4 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят по п. 2.4.4.