ГОСТ 15027.15-83. Бронзы безоловянные. Методы определения кобальта
(утв. Постановлением Госстандарта СССР от 23.02.1983 № 911)
(ред. от 01.03.1988)
Постановлением Госстандарта СССР
от 23 февраля 1983 г. № 911
Non-tin bronze. Methods for the determination of cobalt
Дата введения 1 июля 1983 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством цветной металлургии СССР.
2. Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23 февраля 1983 г. № 911.
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1537-79.
5. Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 199-78 | 2.2 |
| ГОСТ 123-98 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2, 3.2 |
| ГОСТ 6563-75 | 2.2 |
| ГОСТ 15027.1-77 | 1.1, 2.2 |
| ГОСТ 25086-87 | 1.1, 2.4.4, 3.4.4 |
| ТУ 6-09-07-1582-87 | 2.2 |
6. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93).
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,01% до 0,6%) в безоловянных бронзах.
Стандарт полностью соответствует стандарту СЭВ 1537-79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 25086 с дополнением по разд. 1 ГОСТ 15027.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
2.1 Сущность метода
Метод основан на образовании кобальтом с нитрозо-Р-солью окрашенного комплексного соединения и измерении оптической плотности полученного раствора.
2.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Электролизная установка с сетчатыми платиновыми электродами по ГОСТ 6563.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Смесь кислот: 30 см3 серной кислоты вливают постепенно в 75 см3 воды, раствор охлаждают и добавляют 20 см3 азотной кислоты.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм3; хранят в темном сосуде.
Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,1 г кобальта растворяют в 10 см3 азотной кислоты и окислы азота удаляют кипячением. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0001 г кобальта.
Раствор Б: 25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00001 г кобальта.
Нитрозо-Р-соль по ТУ 6-09-07-1582, раствор 4 г/дм3 (хранить в сосуде из темного стекла).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3 Проведение анализа
2.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан, вместимостью 250 см3 и растворяют в 30 см3 смеси кислот сначала без нагревания, а затем при нагревании. После растворения пробы окислы азота удаляют кипячением.
| Массовая доля кобальта, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см3 |
|---|---|---|
| От 0,01 до 0,10 Св. 0,1 « 0,4 » 0,4 « 0,6» | 2,5 0,5 0,6 | 10 10 5 |
Раствор разбавляют водой до объема 150 см3 и выделяют медь электролизом по ГОСТ 15027.1. Электролит переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки и перемешивают.
В случае необходимости раствор фильтруют.
В зависимости от массовой доли кобальта в бронзе отбирают аликвотную часть в соответствии с табл. 1. Аликвотную часть раствора помещают в два стакана вместимостью по 100 см3. В первый стакан добавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли и кипятят 1 — 2 мин, затем добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1) и снова кипятят 1 — 2 мин.
Во второй стакан добавляют 10 см3 азотной кислоты (1:1), кипятят 1 — 2 мин, затем добавляют 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли, 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и снова кипятят.
Растворы охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью по 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете 1 см или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при \lambda_{\text{эф}} = 490 нм.
Раствором сравнения служит раствор из второй колбы. Содержание кобальта вычисляют по градуировочному графику.
2.3.2 Построение градуировочного графика
В шесть из семи стаканов вместимостью по 100 см3 вводят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 стандартного раствора Б кобальта. Во все стаканы добавляют по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия и 5 см3 раствора нитрозо-Р-соли. Растворы кипятят 1 — 2 мин. Добавляют по 10 см3 азотной кислоты (1:1) и опять кипятят 1 — 2 мин. Растворы охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 50 см3, доливают до метки водой, перемешивают и через 20 мин измеряют оптическую плотность, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий кобальта. По полученным значениям строят градуировочный график.
2.4 Обработка результатов
2.4.1 Массовую долю кобальта (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{m \cdot 100}{m_{1}} ,
где m — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
m_{1} — масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
| Массовая доля кобальта, % | d, % | D, % |
|---|---|---|
| От 0,01 до 0,025 включ. Св. 0,025 « 0,050 » 0,05 « 0,10 » 0,10 « 0,25 » 0,25 « 0,50 » 0,50 « 0,60» | 0,002 0,003 0,005 0,010 0,015 0,020 | 0,005 0,007 0,01 0,02 0,04 0,05 |
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
2.4.4 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и атомно-абсорбционным методами или методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.
2.4.3, 2.4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
3.1 Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
3.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 2 моль/дм3 раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2 моль/дм3 раствор.
Кобальт по ГОСТ 123 с массовой долей кобальта не менее 99,9%.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1), раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
Раствор Б: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 2 моль/дм3 раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г кобальта.
3.3 Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава массой, указанной в табл. 3, помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют при нагревании в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в соответствующую мерную колбу (табл. 3) и доливают водой до метки.
| Массовая доля кобальта, % | Масса навески, г | Объем конечного раствора пробы, см3 |
|---|---|---|
| От 0,01 до 0,20 Св. 0,20 « 0,6» | 1 0,5 | 100 250 |
Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
3.3.2 Построение градуировочного графика
В девять из десяти мерных колб вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0 и 7,5 см3 стандартного раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора А кобальта.
Во все колбы добавляют по 10 см3 2 моль/дм3 раствора азотной кислоты и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п. 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
3.4 Обработка результатов
3.4.1 Массовую долю кобальта (Х) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{C \cdot V}{m} \cdot 100 ,
где С — концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V — объем конечного раствора пробы, см3;
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.
3.4.4 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным и фотометрическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.