ГОСТ 14858.5-81. Межгосударственный стандарт. Силикокальций. Метод определения содержания железа
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21.02.1981 № 969)
(ред. от 01.10.1991)
Утвержден и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 21 февраля 1981 г. № 969
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА
Silicocalcium. Method for the determination of iron content
Дата введения 1 января 1982 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
Разработан и внесен Министерством черной металлургии СССР.
Разработчики: В.Г. Мизин, В.Л. Зуева, П.Ф. Агафонов, Е.М. Познякова.
Ссылочные нормативно-технические документы
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
|---|---|
| ГОСТ 860-75 | 2 |
| ГОСТ 3118-77 | 2 |
| ГОСТ 4204-77 | 2 |
| ГОСТ 4220-75 | 2 |
| ГОСТ 4461-77 | 2 |
| ГОСТ 6552-80 | 2 |
| ГОСТ 10484-78 | 2 |
| ГОСТ 25207-85 | 1.2 |
| ГОСТ 28473-90 | 1.1 |
Постановлением Госстандарта от 02.10.1991 № 1579 снято ограничение срока действия.
Переиздание (апрель 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1985 г., октябре 1991 г. (ИУС 4-86, 12-91).
Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения содержания железа при его массовой доле в силикокальции от 2,0 до 40,0%.
Метод основан на растворении пробы в кислотах, восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного в солянокислой среде двухлористым оловом и титровании его раствором двухромовокислого калия в присутствии индикатора дифениламиносульфата натрия.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1962-79.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка с максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.
1.1, 1.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот: к 3,5 дм3 холодной воды осторожно добавляют 1250 см3 серной кислоты и, после охлаждения раствора, приливают 250 см3 фосфорной кислоты.
Олово по ГОСТ 860.
Олово (II) хлористое, свежеприготовленный раствор 10 г/дм3: 10 г хлористого олова ( SnCl_{2} \cdot 2H_{2}O ) растворяют, нагревая в 30 см3 соляной кислоты, добавляют 70 см3 воды, перемешивают и добавляют несколько гранул металлического олова.
Ртуть (II) хлористая, раствор 0,5 г/дм3.
Натрия дифениламиносульфонат, раствор 0,5 г/дм3, индикатор.
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, перекристаллизованный: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см3 воды и нагревают до кипения. Полученный раствор переливают, перемешивая, в фарфоровую чашку и охлаждают до температуры от 5 до 7 °С. Кристаллическую соль фильтруют на пористую пластину стеклянного тигля и высушивают 2 — 3 ч при температуре 100 — 105 °С. После этого кристаллы измельчают и далее высушивают при температуре 170 °С в течение 10 — 12 ч.
Калий двухромовокислый, титрованный раствор: 2,6339 г перекристаллизованного двухромовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора двухромовокислого калия соответствует 0,003 г железа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску силикокальция массой 0,5 г при массовой доле железа от 2,0 до 20,0% или 0,3 г при массовой доле железа свыше 20,0% помещают в платиновую чашку, добавляют 30 см3 воды и осторожно, небольшими порциями, прибавляют 10 см3 азотной кислоты. Содержимое чашки перемешивают и прибавляют по каплям раствор фтористоводородной кислоты до полного растворения пробы и добавляют еще 5 см3 в избыток.
Чашку с раствором помещают на нагретую плиту и выпаривают раствор до объема около 10 см3. Ополаскивают стенки чашки 10 см3 серной кислоты (1:5) и раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты.
К сухому остатку прибавляют 30 см3 соляной кислоты, 15 см3 воды и нагревают до растворения солей.
Раствор (не обращая внимания на осадок сернокислого кальция) переносят из чашки в коническую колбу вместимостью 500 см3, ополаскивая чашку небольшим количеством соляной кислоты, а затем водой.
Раствор в колбе выпаривают до объема 30 — 50 см3 и восстанавливают железо, прибавляя по каплям раствор хлористого олова до исчезновения желтой окраски, добавляют еще 1 — 2 капли в избыток. К раствору добавляют 100 см3 холодной воды, 50 см3 раствора хлористой ртути и охлаждают в струе холодной воды. Затем добавляют 25 см3 смеси кислот, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором двухромовокислого калия до появления сине-фиолетовой окраски раствора, неисчезающей в течение 1 мин.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1 Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,003 \cdot 100}{m} ,
где V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора пробы, см3;
V_{1} — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
0,003 — массовая концентрация раствора двухромовокислого калия, выраженная в г/см3 железа;
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли железа приведены в таблице.
(Измененная редакция, Изм. № 2).