ГОСТ 13496.1-98. Межгосударственный стандарт. Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

(введен в действие Постановлением Госстандарта России от 17.10.1999 № 413-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 13496.1-89"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/pismo-ost1-90281-86" "ГОСТ 13496.1-89. Межгосударственный стандарт. Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения натрия и хлористого натрия"
  n1["ГОСТ 13496.1-98"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-13496-1-98" "ГОСТ 13496.1-98. Межгосударственный стандарт. Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания натрия и хлорида натрия (введен в действие Постановлением Госстандарта "
  n2["ГОСТ 13496.1-2019"]:::doc
  click n2 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-13496-1-2019" "ГОСТ 13496.1-2019. Межгосударственный стандарт. Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания натрия и хлоридов (введен в действие Приказом Росстандарта от 08.08.2"
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

от 17 октября 1999 г. № 413-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ НАТРИЯ И ХЛОРИДА НАТРИЯ

Mixed fodder and raw mixed fodder. Methods for sodium and sodium chloride determination

ГОСТ 13496.1-98

Группа С19

Предисловие

1. Разработан ТК 41; Киевским институтом хлебопродуктов.

2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол № 14 от 12.11.1998).

За принятие проголосовали:

3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии 17 октября 1999 г. № 413-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13496.1-98 введен в действие непосредственно в качестве Государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2000 г.

4. Взамен ГОСТ 13496.1-89.

1. Область применения

Настоящий стандарт распространяется на комбикорма и комбикормовое сырье и устанавливает методы определения содержания натрия и хлорида натрия.

2. Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 1277-75. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2603-79. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4139-75. Кадмий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4207-75. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4208-72. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4217-77. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4459-75. Калий хромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 5823-78. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 12026-76. Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13496.0-80. Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.3-92. Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги

ГОСТ 13586.3-83. Зерно. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 13979.0-86. Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 17681-82. Мука животного происхождения. Методы испытаний

ГОСТ 17792-72. Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда

ГОСТ 24104-88. Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование стеклянные лабораторные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29228-91. Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания

ГОСТ 29252-91. Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 2. Бюретки без времени ожидания.

3. Методы отбора проб

Отбор проб — по ГОСТ 13496.0, ГОСТ 13586.3, ГОСТ 13979.0, ГОСТ 17681.

4. Методы определения содержания натрия и хлорида натрия

4.1 Ионометрический метод определения содержания натрия и хлорида натрия (основной)

4.1.1. Сущность метода состоит в экстракции хлорида натрия, содержащегося в пробе, буферным раствором гидроксида кальция и последующем определении натрия методом добавок с помощью стеклянного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07.

Содержание натрия пересчитывают на хлорид натрия.

Метод позволяет определять содержание натрия в комбикормах и комбикормовом сырье от 0,023 до 2,3% и хлорида натрия — от 0,06 до 5,8%.

4.1.2 Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении анализа используют:

• цифровой иономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допускается использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета +/- 1 мВ;
• стеклянный натрийселективный электрод ЭСЛ-51-07;
• электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;
• мешалку магнитную типа ММ-3;
• мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;
• сито с отверстиями диаметром 1 мм;
• весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
• шкаф сушильный температурой нагрева 120 °C;
• аппарат для встряхивания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;
• колбы конические вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336;
• колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 и 50 см3 исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770;
• стаканы стеклянные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770;
• пипетки вместимостью 50; 20; 10; 5 и 1 см3 исполнений 1, 2, 4, 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228;
• воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336;
• натрия хлорид по ГОСТ 4233, х.ч.;
• кальция гидроксид, стандарт-титр, pH 12,45;
• бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
• воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

4.1.3 Подготовка к проведению анализа

4.1.3.1 Подготовка проб

Из средней пробы комбикорма или комбикормового сырья методом квартования (ГОСТ 13496.0) выделяют около 100 г продукта, измельчают на лабораторной мельничке и просеивают через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

Подготовленные пробы хранят в стеклянных или пластмассовых емкостях с крышками в сухом месте.

4.1.3.2 Приготовление растворов

4.1.3.2.1. Буферный раствор гидроксида кальция pH 12,45 готовят из стандарт-титра согласно прилагаемой к нему инструкции.

4.1.3.2.2 Приготовление раствора для экстракции хлорида натрия

20 см3 буферного раствора гидроксида кальция (pH 12,45), приготовленного согласно 4.1.3.2.1, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

4.1.3.2.3 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,5 моль/дм3

Навеску хлорида натрия 2,9222 г, предварительно высушенного при 120 °C до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют при перемешивании в дистиллированной воде и доводят до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

4.1.3.2.4 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,05 моль/дм3

10 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,5 моль/дм3 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

4.1.3.2.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,001 моль/дм3

2 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,5 моль/дм3 переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают.

4.1.3.3 Подготовка индикаторного натрийселективного электрода ЭСЛ-51-07

Перед анализом каждой пробы электрод в течение 10 мин выдерживают при перемешивании в дистиллированной воде с ее двухразовой сменой, а затем в течение 5 мин в растворе хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,001 моль/дм3.

После проведения анализа электродную пару тщательно промывают дистиллированной водой и протирают фильтровальной бумагой.

4.1.4 Порядок проведения анализа

5 см3 полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 0,5 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,05 моль/дм3, 5 см3 буферного раствора гидроксида кальция и доводят водой до метки. Раствор перемешивают и количественно переносят в первый стакан, куда опускают электродную пару и магнитную вертушку. Измеряют ЭДС цепи до постоянного значения потенциала (E_{1}) .

Электродную пару опускают во второй стакан с 50 см3 полученной суспензии и измеряют ЭДС цепи. После установления постоянного значения потенциала (E_{2}) к суспензии добавляют 0,5 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,5 моль/дм3 и снова измеряют ЭДС до постоянного значения потенциала E_{3} .

Полученные значения потенциалов ( E_{1} , E_{2} , E_{3} ) фиксируют в лабораторном журнале.

4.1.5 Расчет результатов анализа

X_{1} = \frac{2,2990}{(10^{\frac{\Delta E}{S}} - 1)m} , (1)

где 2,2990 — содержание натрия в 200 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,5 моль/дм3, г;

S = E_{3} - E_{1} — крутизна электродной функции Na^{+} , мВ/p;

m — масса навески, г.

За конечный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании натрия более 0,1% и до третьего — при содержании менее 0,1%.

X_{2} = \frac{X_{1}100}{100 - W} , (2)

Массовую долю хлорида натрия в пробе X_{3} , %, рассчитывают по формуле

X_{3} = 2,54X_{1} , (3)

где 2,54 — коэффициент пересчета натрия на хлорид натрия.

Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе X_{4} , %, рассчитывают по формуле

4.1.6 Показатели точности анализа

Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (d_{\text{абс}.}) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (D_{\text{абс}.}) , при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать следующих значений:

d_{\text{абс}.} = 0,061\overline{X} + 0,011 , (5)

где \overline{X} — среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %;

\overline{X} — среднее арифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %;

0,061; 0,084; 0,011; 0,051 — коэффициенты регрессии.

Предельную погрешность результата анализа (\Delta_{\text{абс}.}) при доверительной вероятности P = 0,95 определяют по формуле

\Delta_{\text{абс}.} = 0,05\overline{X} + 0,03 , (7)

где 0,05; 0,03 — коэффициенты регрессии.

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания натрия в стандартном образце не превышает следующего значения:

\overline{D} = 0,059X_{\text{ат}.} + 0,036 , (8)

где \overline{D} — допустимое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, %;

X_{\text{ат}.} — аттестованное значение массовой доли натрия, взятое из свидетельства, %;

0,059; 0,036 — коэффициенты регрессии.

Контрольные анализы образцов и анализ стандартных образцов проводят в двух параллельных определениях.

4.2 Ионометрический метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия

4.2.1. Сущность метода состоит в экстракции хлоридов раствором азотной кислоты и дальнейшем их определении методом добавок с использованием твердофазного хлоридселективного электрода типа ЭК 21.01.01.

Содержание хлоридов пересчитывают на хлорид натрия.

Метод позволяет определять массовую долю хлоридов в комбикормах и комбикормовом сырье от 0,04 до 3,52% и хлорида натрия — от 0,06 до 5,8%.

4.2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении анализа используют:

• цифровой иономер типа И-130М или других марок с аналогичными параметрами; допускается использование стрелочных иономеров типа ЭВ-74 с дискретностью отсчета +/- 1 мВ;
• твердофазный хлоридселективный электрод типа ЭК 21.01.01;
• электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792;
• ключ электролитический, заполненный раствором нитрата калия концентрации c(KNO_{3}) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3} ;
• мешалку магнитную типа ММ-3;
• мельничку лабораторную типа МРП или других аналогичных марок;
• сито с отверстиями диаметром 1 мм;
• весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
• шкаф сушильный температурой нагрева 120 °C;
• аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;
• колбы мерные вместимостью 1000; 100 и 50 см3 исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770;
• стаканы стеклянные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770;
• колбы конические вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336;
• пипетки вместимостью 100; 50; 10 и 1 см3 исполнений 1; 2; 4; 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228;
• воронку стеклянную диаметром 6 см по ГОСТ 25336;
• натрия хлорид по ГОСТ 4233, х.ч.;
• кислоту азотную по ГОСТ 4461, х.ч.;
• калия нитрат по ГОСТ 4217, х.ч.;
• воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
• бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026.

4.2.3 Подготовка к проведению анализа

4.2.3.1 Подготовка проб — по 4.1.3.1.

4.2.3.2 Приготовление растворов

4.2.3.2.1 Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации c(HNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}

6,7 см3 азотной кислоты плотностью 1,4 г/см3 переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы тщательно перемешивают (операцию выполняют в вытяжном шкафу).

4.2.3.2.2 Приготовление раствора нитрата калия молярной концентрации c(KNO_{3}) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3}

Навеску нитрата калия 10,1107 г, предварительно высушенного при 120 °C до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют при перемешивании в дистиллированной воде и доводят до метки. Содержимое колбы старательно перемешивают.

4.2.3.2.4. Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,05 моль/дм3 — по 4.1.3.2.4.

4.2.3.2.5. Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,001 моль/дм3 — по 4.1.3.2.5.

4.2.3.3. Подготовка индикаторного хлоридселективного электрода ЭК 21.01.01 — по 4.1.3.3.

4.2.4 Порядок проведения анализа

Навеску пробы массой около 2,0; 6,0 и 30,0 г (при ожидаемой массовой доле хлорида натрия соответственно 3,0; 1,0 и 0,1%) взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и переносят в коническую колбу вместимостью 500 см3 с притертой пробкой. Добавляют 200 см3 раствора азотной кислоты молярной концентрации c(HNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} и взбалтывают в течение 10 мин.

5 см3 полученной суспензии переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 0,5 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,05 моль/дм3 и доводят до метки раствором азотной кислоты молярной концентрации c(HNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} . Раствор перемешивают и количественно переносят в стакан, куда опускают индикаторный хлоридселективный электрод ЭК 21.01.01 и магнитную вертушку. Индикаторный электрод с помощью солевого мостика, заполненного раствором нитрата калия молярной концентрации c(KNO_{3}) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3} , соединяют с хлорсеребряным электродом сравнения ЭВЛ-1МЗ. Измеряют ЭДС цепи до постоянного значения потенциала (E_{1}) .

Индикаторный электрод, солевой мостик и магнитную вертушку опускают в другой стакан с 50 см3 полученной суспензии и измеряют ЭДС цепи. После установления постоянного значения потенциала (E_{2}) к суспензии добавляют 0,5 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,5 моль/дм3 и снова измеряют ЭДС до постоянного значения потенциала (E_{3}) .

Постоянные значения потенциалов ( E_{1} , E_{2} , E_{3} ) фиксируют в лабораторном журнале.

4.2.5 Расчет результатов анализа

X_{1} = \frac{3,5453}{(10^{\frac{\Delta E}{- S}} - 1)m} , (9)

где 3,5453 — содержание хлоридов в 200 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,5 моль/дм3, г;

\Delta E = E_{3} - E_{2} — изменение потенциала, мВ;

m — масса навески, г.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Результаты округляют до второго десятичного знака при содержании хлоридов более 0,1% и до третьего — при содержании менее 0,1%.

Массовую долю хлоридов в сухом веществе X_{2} , %, рассчитывают по формуле

где W — влажность пробы, %, определенная по ГОСТ 13496.3-92.

Массовую долю хлорида натрия в пробе X_{3} , %, рассчитывают по формуле

X_{3} = 1,648X_{1} , (11)

Массовую долю хлорида натрия в сухом веществе X_{4} , %, рассчитывают по формуле

4.2.6 Показатели точности анализа

Допустимые расхождения между результатами двух параллельных определений (d_{\text{абс}.}) и между двумя результатами, полученными в разных лабораториях (D_{\text{абс}.}) , при доверительной вероятности P = 0,95 не должны превышать следующих значений:

d_{\text{абс}.} = 0,032\overline{X} + 0,014 , (13)

где \overline{X} — среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, %;

\overline{X} — среднеарифметическое результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %;

0,032; 0,014; 0,071; 0,038 — коэффициенты регрессии.

Предельную погрешность результата анализа (\Delta_{\text{абс}.}) при односторонней доверительной вероятности P = 0,95 рассчитывают по формуле

(\Delta_{\text{абс}.}) = 0,04\overline{X} + 0,02 , (15)

где 0,04; 0,02 — коэффициенты регрессии.

Допускается проведение анализа без параллельных определений при наличии в партии испытуемых проб стандартных образцов. За результат испытания принимают результат единичного определения, если разница между воспроизведенным и аттестованным значениями содержания хлоридов в стандартном образце не превышает следующего значения:

\overline{D} = 0,05X_{\text{ат}.} + 0,027 , (16)

где \overline{D} — допустимое отклонение среднего результата анализа стандартного образца от его аттестованного значения, %;

X_{\text{ат}.} — аттестованное значение массовой доли хлоридов, взятое из свидетельства, %;

0,05; 0,027 — коэффициенты регрессии.

Контрольные анализы образцов и анализ стандартных образцов проводят в двух параллельных определениях.

4.3 Аргентометрический метод определения содержания хлоридов и хлорида натрия (арбитражный)

4.3.1. Сущность метода состоит в растворении хлоридов пробы в воде, осветлении раствора, слабом окислении азотной кислотой, осаждении хлоридов в виде хлорида серебра с помощью стандартного титрованного раствора нитрата серебра и титровании избытка нитрата серебра стандартным титрованным раствором роданида калия или роданида аммония.

4.3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

При проведении анализа используют:

• весы лабораторные 2-го класса точности наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
• аппарат для взбалтывания жидкостей в емкостях типа АВУ-6с или других аналогичных марок;
• колбы мерные вместимостью 1000; 500; 200; 100 см3 исполнений 1 и 2, 2-го класса точности по ГОСТ 1770;
• колбы конические вместимостью 250; 100 и 50 см3 по ГОСТ 25336;
• пипетки вместимостью 100, 50, 25, 20, 5 и 2 см3 исполнений 1, 2, 4, 5, 2-го класса точности по ГОСТ 29228;
• бюретки вместимостью 25, 10 и 5 см3 по ГОСТ 29252;
• цилиндры вместимостью 500 и 100 см3 по ГОСТ 1770;
• бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
• уголь активированный, не содержащий и не сорбирующий хлориды;
• кислоту азотную по ГОСТ 4461;
• квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4208;
• цинка ацетат по ГОСТ 5823;
• натрия хлорид по ГОСТ 4233 или стандарт-титр;
• калия хромат по ГОСТ 4459, раствор массовой долей 10%;
• кислоту уксусную ледяную по ГОСТ 61;
• калия феррицианид (II) по ГОСТ 4207;
• калия роданид или аммония роданид по ГОСТ 4139;
• серебра нитрат по ГОСТ 1277;
• ацетон по ГОСТ 2603;
• гексан;
• воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

4.3.3 Подготовка к проведению анализа

4.3.3.1 Подготовка проб — по 4.1.3.1.

4.3.3.2 Приготовление раствора Карреза-1

21,9 г ацетата цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом объеме дистиллированной воды, добавляют 3 см3 ледяной уксусной кислоты и доводят водой до метки.

4.3.3.3 Приготовление раствора Карреза-2

10,6 г феррицианида (II) калия растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят водой до метки.

4.3.3.4 Приготовление насыщенного раствора железоаммонийных квасцов

500 г измельченных квасцов растворяют в 1000 см3 кипящей дистиллированной воды. Раствор охлаждают, помещая колбу в холодную воду.

Образовавшиеся кристаллы отделяют декантацией или фильтрованием. К полученному раствору при перемешивании добавляют небольшими порциями концентрированную азотную кислоту до тех пор, пока раствор не станет прозрачным (около 40 см3).

4.3.3.5 Приготовление раствора хлорида натрия молярной концентрации c (NaCl) = 0,1 моль/дм3

5,8454 г хлорида натрия, предварительно высушенного при 120 °C до постоянной массы, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки.

Допускается приготовление раствора из фиксанала.

4.3.3.6 Приготовление раствора нитрата серебра молярной концентрации c(AgNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}

17,00 г нитрата серебра переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки. Раствор хранят в банке из темного стекла.

4.3.3.7 Определение коэффициента поправки раствора азотнокислого серебра

В коническую колбу вместимостью 100 см3 отмеряют 20 см3 раствора хлорида натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, добавляют 4 капли раствора хромата калия массовой долей 10% и титруют раствором нитрата серебра при постоянном перемешивании до изменения окраски раствора от лимонной до слабо-оранжевой.

Коэффициент поправки к раствору нитрата серебра K_{1} рассчитывают по формуле

K_{1} = \frac{VK}{V_{1}} , (17)

где V — объем раствора хлорида натрия, см3;

K — коэффициент поправки раствора хлорида натрия, равный 1;

V_{1} — объем раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование, см3.

4.3.3.8 Молярную концентрацию раствора нитрата серебра C_{1} , моль/дм3, рассчитывают по формуле

C_{1} = CK_{1} , (18)

где C — заданная молярная концентрация нитрата серебра в растворе, равная 0,1 моль/дм3;

K_{1} — коэффициент поправки к раствору нитрата серебра.

4.3.3.9. Приготовление раствора роданида калия или роданида аммония молярной концентрации c (KSCN) или c(NH_{4}SCN) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3}

9,72 г роданида калия или 8,00 г роданида аммония переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят до метки.

Допускается приготовление раствора из фиксанала.

4.3.3.10 Определение коэффициента поправки раствора роданида калия или роданида аммония

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеряют 25 см3 раствора нитрата серебра, добавляют 2 см3 насыщенного раствора железоаммонийных квасцов, 50 — 100 см3 дистиллированной воды и титруют раствором роданида калия или роданида аммония до неисчезающей слабо-оранжевой окраски.

Коэффициент поправки раствора роданида калия или роданида аммония (K_{2}) рассчитывают по формуле

K_{2} = \frac{V_{2}K_{1}}{V_{3}} , (19)

K_{1} — коэффициент поправки раствора нитрата серебра;

V_{3} — объем раствора роданида калия или роданида аммония, израсходованный на титрование, см3.

4.3.3.11 Точную концентрацию раствора роданида калия или роданида аммония C_{2} , моль/дм3, рассчитывают по формуле

c_{2} = c_{3}K_{2} , (20)

где c_{3} — заданная молярная концентрация раствора роданида калия или роданида аммония, равная 0,1 моль/дм3;

K_{2} — коэффициент поправки к раствору роданида калия или роданида аммония.

4.3.4 Порядок проведения анализа

Навеску исследуемого продукта массой около 5 г взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, добавляют 400 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора Карреза-1, перемешивают и добавляют 5 см3 раствора Карреза-2. Содержимое колбы взбалтывают на аппарате для взбалтывания в течение 30 мин, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют. Для получения неокрашенных и прозрачных вытяжек в колбу с навеской добавляют 1 г активированного угля.

Для кормов с высоким содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гидротермической обработке, анализ проводят, как описано выше, но не фильтруют. 100 см3 вытяжки переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 и доводят до метки ацетоном. Раствор перемешивают и фильтруют.

Одновременно проводят контрольный опыт, используя все указанные реактивы. Вместо исследуемой вытяжки берут такой же объем дистиллированной воды.

4.3.5 Расчет результатов анализа

Массовую долю в пробе хлорида натрия X, %, рассчитывают по формуле

, (21)

где 5,845 — коэффициент для пересчета результата в виде процентного содержания хлорида натрия;

V_{5} — объем раствора нитрата серебра, добавленный в исследуемую пробу, см3;

V_{5}\prime — объем раствора нитрата серебра, добавленный в контрольный опыт, см3;

c_{1} — точная молярная концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм3;

V_{6} — объем раствора роданида калия или роданида аммония, использованный на титрование исследуемой пробы, см3;

V_{6}\prime — объем раствора роданида калия или роданида аммония, использованный на титрование контрольного опыта, см3;

c_{2} — точная молярная концентрация раствора роданида калия или роданида аммония, моль/дм3;

m — масса навески, г;

V_{4} — объем аликвотной части фильтрата, использованный для анализа, см3.

Для кормов с большим содержанием коллоидных веществ, жмыхов, зерна, подвергнутых гидротермической обработке, массовую долю хлорида натрия в процентах рассчитывают по формуле

, (22)

За конечный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.6 Показатели точности анализа

Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05% при содержании хлорида натрия менее 1%. При содержании хлорида натрия более 1% предельно допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 5%.

5. Оформление результата анализа

Полученный результат записывают в лабораторном журнале и выдают заказчику в соответствии с формой, указанной в Приложении А.

(обязательное)