ГОСТ 4139-75. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Калий роданистый. Технические условия

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 4139-75Действующий акт

(введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.04.1975 № 1027)

(ред. от 14.12.1990)

Примечание

С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в пункте 1 статьи 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Ограничение срока действия снято Протоколом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации от 17.05.1994 № 5-94 («ИУС», № 11-12, 1994). Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 № 3144, введено в действие с 1 июля 1991 года. Взамен ГОСТ 4139-65.

Введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 апреля 1975 г. № 1027

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

КАЛИЙ РОДАНИСТЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Reagents. Potassium thiocyanate. Specifications

ГОСТ 4139-75

Группа Л51

ОКП 26 113 0840 04

Взамен ГОСТ 4139-65

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 апреля 1975 г. № 1027 срок введения установлен

с 1 июля 1976 года

Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 12.12.85 № 3943 срок действия продлен

до 1 июля 1991 года

Переиздание (май 1987 г.) с Изменением № 1, утвержденным в декабре 1985 г. (ИУС 3-86).

Настоящий стандарт распространяется на роданистый калий, представляющий собой бесцветные кристаллы (в массе — белого цвета), растворимые в воде и расплывающиеся на воздухе.

Абзац исключен с 1 июля 1991 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 № 3144.

Формула KCNS.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 97,18.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Роданистый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

1.1. По физико-химическим показателям роданистый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
Наименование показателя	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 2113 0843 01	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 0842 02	Чистый (ч.) ОКП 26 2113 0841 03
1. Массовая доля роданистого калия (KCNS), %, не менее	99	99	98
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,005	0,010
3. Массовая доля веществ, окисляемых йодом (S^{- 2}) , %, не более	0,001	0,002	0,010
4. Массовая доля сульфатов (SO_{4}) , %, не более	0,005	0,010	0,020
5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,005	0,010	0,020
6. Массовая доля солей аммония (NH_{4}) , %, не более	0,001	0,002	0,005
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0001	0,0001	0,0002
(в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 № 3144) 8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более
0,0002	0,0005	0,0010	9. Массовая доля натрия (Na), %, не более
0,02	0,02	Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Роданистый калий токсичен при попадании внутрь. Раздражает кожу.

2а.2. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией.

2а.3. При проведении анализа роданистого калия с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. № 1).

2а.4. При работе с препаратом применяют средства защиты: спецодежду, защитные очки, резиновые перчатки, респираторы типа «Лепесток».

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания к методам анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 205 г.

3.2 Определение массовой доли роданистого калия

3.2.1 Реактивы, растворы и аппаратура:

аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации c(NH_{4}SCN) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6-09-5359-88, насыщенный раствор;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации c(AgNO_{3}) = 0,1\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3-83;

бюретка 1(2)-2-25-0,1(0,05) по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82;

пипетки 2-2-50, 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770-74.

3.2.2 Проведение анализа

Около 0,3000 г препарата помещают в колбу и растворяют в 25 см3 воды. К раствору прибавляют пипеткой 50 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов, перемешивают и медленно, при энергичном взбалтывании, титруют из бюретки раствором роданистого аммония до появления неисчезающей слабо-оранжевой окраски жидкости над осадком.

3.2.3 Обработка результатов

Массовую долю роданистого калия (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,009718 \cdot 100}{m} ,

где V — объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, прибавленный к анализируемому раствору, см3;

V_{1} — объем раствора роданистого аммония концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

m — масса навески препарата, г;

0,009718 — масса роданистого калия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дм3, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Абзацы восьмой, девятый исключены с 1 июля 1991 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 № 3144.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,6% при доверительной вероятности P = 0,95.

3.1 — 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1 Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;

стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-100(250) по ГОСТ 1770-74.

3.3.2 Проведение анализа

30,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см3 воды, стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают пять раз по 10 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый — 1,0 мг;

для препарата чистый для анализа — 1,5 мг;

для препарата чистый — 3,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 40% для препаратов квалификации «химически чистый» и «чистый для анализа» и +/- 20% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.

3.4 Определение массовой доли веществ, окисляемых йодом (в пересчете на серу низшей валентности)

3.4.1 Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации c(1/2J_{2}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3} (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;

крахмал растворимый, раствор с массовой долей 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

бюретка 1(2)-2-2-0,1 или 6-2-2, или 7-2-3 по ГОСТ 20292-74;

колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770-74.

3.4.2 Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 20 см3 воды. К раствору прибавляют 1 см3 раствора серной кислоты, затем прибавляют 0,5 г йодистого калия, перемешивают, прибавляют 0,5 см3 раствора крахмала и титруют из бюретки раствором йода до появления фиолетовой окраски.

3.4.3 Обработка результатов

Массовую долю веществ, окисляемых йодом в пересчете на серу низшей валентности S^{- 2} (X_{1}) , в процентах, вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{V \cdot 0,00016 \cdot 100}{m} ,

где V — объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

m — масса навески препарата, г;

0,00016 — масса серы (S^{- 2}) , соответствующая 1 см3 раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дм3, г.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% для препарата квалификации «химически чистый», +/- 15% для препарата квалификации «чистый для анализа» и +/- 5% для препарата квалификации «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.

3.5 Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,50 г препарата растворяют в 25 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,05 мг;

для препарата чистый — 0,10 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.6 Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74.

При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 25 см3 воды. К раствору прибавляют 6 см3 раствора азотной кислоты и осторожно нагревают в вытяжном шкафу на песчаной бане или электроплитке. После прекращения бурной реакции раствор кипятят и упаривают до 1/3 первоначального объема. Перед концом упаривания стенки стакана обмывают небольшим количеством воды. Раствор охлаждают, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см3 и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом без добавления раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,025 мг,

для препарата чистый для анализа — 0,050 мг,

для препарата чистый — 0,100 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.3.1 — 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.7 Определение массовой доли солей аммония

3.7.1 Реактивы, растворы и аппаратура:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH_{4} ; готовят по ГОСТ 4517-75;

раствор, содержащий NH_{4} ; готовят по ГОСТ 4212-76;

реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-75;

прибор для отделения аммиака дистилляцией по ГОСТ 10671.4-74;

цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 4(5)-2-2 по ГОСТ 20292-74.

3.7.2 Проведение анализа

1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82) прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 50 см3 воды. К полученному раствору прибавляют 20 см3 раствора гидроокиси натрия, колбу соединяют с холодильником и отгоняют 50 см3 жидкости в цилиндр, содержащий 50 см3 воды. К полученному раствору прибавляют 2 см3 реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый — 0,01 мг NH_{4} ,

для препарата чистый для анализа — 0,02 мг NH_{4} ,

для препарата чистый — 0,05 мг NH_{4}

и 2 см3 реактива Несслера.

3.8 Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75.

При этом 10,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят фотометрически сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,010 мг;

для препарата чистый — 0,020 мг.

Допускается заканчивать определение визуально в объеме 28 см3, растворяя навеску препарата в 15 см3 воды.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

3.9 Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76.

При этом 5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов (Pb) не будет превышать:

для препарата химически чистый — 0,010 мг;

для препарата чистый для анализа — 0,025 мг;

для препарата чистый — 0,050 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10 Определение массовой доли натрия

3.10.1 Аппаратура, реактивы и растворы:

фотометр пламенный на основе спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр «Сатурн»;

абзац исключен с 1 июля 1990 года. - Изменение № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 № 3144;

баллон с ацетиленом или пропан-бутан бытовой в баллонах;

воздух для питания контрольно-измерительных приборов;

горелка;

распылитель;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 2(3)-2-20 или 6(7)-2-25 и пипетки 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;

раствор, содержащий натрий; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор, массовой концентрации 0,1 мг/см3 натрия — раствор А;

калий роданистый по настоящему стандарту с установленным содержанием натрия, раствор с массовой долей 5% — раствор Б.

Все исходные растворы и растворы сравнения следует хранить в кварцевой или полиэтиленовой посуде.

3.10.2 Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата помещают в мерную колбу и растворяют в воде. Объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

3.10.3 Приготовление растворов сравнения

В пять мерных колб помещают по 20 см3 раствора Б и вводят объемы раствора А, указанные в табл. 2. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Таблица 2

(таблица 2 в ред. Изменения № 2, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 14.12.1990 № 3144)

Номер раствора сравнения	Объем раствора А, см3	Масса натрия в 100 см3 раствора сравнения, мг	Массовая доля натрия в пересчете на препарат, °
1	-	-	-
2	1,0	0,10	0,010
3	1,5	0,15	0,015
4	2,0	0,20	0,020
5	2,5	0,25	0,025

3.10.1 — 3.10.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3.10.4 Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na — 589,0 — 589,6 нм, возникающих в спектре пламени смеси ацетилен — воздух или пропан-бутан-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания содержания примесей и повторяют фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей. После этого вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого замера распыляют воду.

3.10.5 Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс — массовую долю примеси натрия в пересчете на препарат в процентах.

Массовую долю натрия в препарате в процентах находят по градуировочному графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 10% при доверительной вероятности P = 0,95.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2-9 (обернутые в светонепроницаемую бумагу), 11-1 (помещенные в картонные барабаны) и 11-6.

По требованию потребителя банки дополнительно герметизируют заливкой смесью парафина с полиэтиленом.

Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

На тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433-88.

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие роданистого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата — один год со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Разд. 6. (Исключен, Изм. № 1).