ГОСТ 1219.3-74*. Баббиты кальциевые. Метод определения содержания алюминия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.01.1974 № 150)
(ред. от 01.11.1979)
от 17 января 1974 г. № 150
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЮМИНИЯ
Lead-calcium bearing alloys. Method for determination of aluminium content
Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения содержания алюминия (при массовой доле алюминия от 0,05 до 0,25%) и фотоколориметрический метод (при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,05%).
(Измененная редакция, Изм. № 1.)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 1219.0-74.
А. Объемный комплексонометрический метод определения алюминия
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия и других примесей с трилоном Б, последний дается с избытком. При помощи буферного раствора создают рН 5,5 — 6,0 и избыток трилона титрируют раствором хлористого цинка в присутствии индикатора ксиленового оранжевого. Затем алюминий вытесняется из комплексного соединения фторидом натрия и освободившееся количество трилона Б, эквивалентное содержанию алюминия, титруют раствором хлористого цинка. Мешающие компоненты удаляют осаждением сернокислым аммонием.
(Измененная редакция, Изм. № 1.)
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:4.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, 12,8%-ный раствор.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, 4%-ный насыщенный раствор.
Трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, 0,05 М раствор.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный раствор (спиртовой).
Индикатор ксиленоловый оранжевый; готовят следующим образом:
0,1 г индикатора тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды и добавляют 20 см3 уксусной кислоты.
Цинк по ГОСТ 3640-79 марки Ц0, 0,1 М раствор; готовят следующим образом: 6,538 г цинка растворяют в 50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещают раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки.
0,02 М раствор цинка готовят следующим образом: точно отмеренные 200 см3 0,1 М раствора цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят водой до метки.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 5 г, взятую с погрешностью не более 0,001 г, растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4. На время растворения стакан накрывают часовым стеклом. После растворения сплава к пробе добавляют 40 см3 теплой воды и при постоянном перемешивании 25 см3 раствора сернокислого аммония, отмеренного мерным цилиндром. Дают осадку отстояться 10 мин, после чего фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок промывают в стакане и на фильтре 3 раза холодной водой и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую колбу вместимостью 750 см3, добавляют 20 см3 0,05 М раствора трилона Б, отмеренного пипеткой, и кипятят 2 мин. Охлаждают раствор до температуры 30 — 40 °С, добавляют 2 — 3 капли фенолфталеина и аммиака, разбавленного 1:1, до появления розовой окраски. Затем добавляют по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:4, до исчезновения окраски и 20 см3 буферного раствора. Нагревают раствор до кипения. К горячему раствору приливают 100 см3 холодной воды и охлаждают пробу до комнатной температуры. Вводят 0,05 — 0,1 г индикатора ксиленового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б 0,02 М раствором хлористого цинка до изменения цвета раствора из желтого в розовый. К раствору прибавляют 30 см3 насыщенного раствора фтористого натрия и нагревают до кипения (окраска снова становится желтой), кипятят 2 — 3 мин, быстро охлаждают раствор в проточной воде до комнатной температуры и освободившийся трилон Б титруют 0,02 М раствором хлористого цинка до появления розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 1.)
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1 Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
где Т — титр 0,02 М раствора цинка, выраженный в г/см3 алюминия. Берут теоретический титр, равный 0,0005394 г/см3 алюминия;
\upsilon — количество 0,02 М раствора цинка, израсходованное при втором титровании, см3;
4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,001% абс. % — массовой доле алюминия от 0,05 до 0,1% и 0,01% — при массовой доле алюминия от 0,1 до 0,25%.
Б. Фотоколориметрический метод определения алюминия
Метод основан на образовании окрашенного в красно-фиолетовый цвет комплексного соединения алюминия с индикатором арсеназо 1 при рН 4,7 — 5,1. Влияние примесей устраняется прибавлением аскорбиновой кислоты. Основные компоненты сплава отделяются от алюминия осаждением сернокислым натрием.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или другие приборы подобного типа, обеспечивающие такую же точность измерения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1:10.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76, 20%-ный раствор.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, 10%-ный раствор.
Аскорбиновая кислота, 5%-ный раствор.
Метиловый красный, 0,001%-ный раствор.
Арсеназо 1, 0,001 М раствор: 0,6 г индикатора арсеназо 1 растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, его отфильтровывают.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,5 г алюминия марок А-999, А-995, А-97 или А-95 по ГОСТ 11069-74 помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при слабом нагревании. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг алюминия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг алюминия.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Навеску баббита массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 см3 азотной кислоты (1:1) при слабом нагревании до полного разложения сплава и удаления окислов азота.
Раствор охлаждают, приливают 30 см3 воды и 20 см3 раствора сернокислого натрия. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой, осадку дают отстояться в течение 30-40 мин. Осадок отфильтровывают на плотный фильтр «синяя лента» с небольшим количеством бумажной массы, изготовленной из беззольного фильтра. Раствор собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Осадок промывают в стакане и на фильтре 3-4 раза холодной водой, доводят колбу до метки водой и тщательно перемешивают.
Аликвотную часть раствора 10 см3 при массовой доле алюминия от 0,005% до 0,03% и 5 см3 при массовой доле алюминия свыше 0,03% переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3. К раствору прибавляют 2-3 капли 0,001%-ного раствора метилового красного и нейтрализуют по каплям 10%-ным раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски. Затем по каплям прибавляют к раствору разбавленную 1:10 соляную кислоту до розовой окраски. В целях более точного установления рН испытуемого раствора операцию нейтрализации проводят еще раз, следя за изменением окраски индикатора от одной капли щелочи и кислоты. В раствор вводят 1 — 2 капли 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, приливают пипеткой 6 см3 водного 0,001 М раствора арсеназо 1,8 — 10 капель 25%-ного раствора уротропина и перемешивают. Доводят колбу водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10 — 15 мин раствор фотометрируют в кюветах длиной 20 см3 с оранжевым светофильтром при лямбда = 595 нм. Через все стадии анализа проводят контрольный опыт со всеми реактивами, раствор контрольного опыта служит в качестве раствора сравнения.
6.2 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 вводят последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг алюминия. Объем раствора во всех колбах доводят водой до 15 см3 и перемешивают. Далее анализ проводят, как указано в п. 6.1.
По данным измерения оптической плотности растворов строят градуировочный график.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1 Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
где m — количество алюминия, найденное по градуировочному графику, мг;
m_{1} — масса навески баббита, соответствующая аликвотной части раствора, г;
1000 — коэффициент пересчета миллиграммов в граммы.
7.2. Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,001% при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,02% и 0,002% при массовой доле алюминия свыше 0,02 до 0,05%.
Разд. Б. (Введен дополнительно, Изм. № 1.)