ФС.2.5.0061. Фармакопейная статья. Боярышника плоды
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ru по состоянию на 15.03.2024. В соответствии с Приказом Минздрава России от 13.03.2024 № 120 данный документ введен в действие с 13.03.2024. Взамен ФС.2.5.0061.18.
ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
flowchart LR n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi-minzdrav-sssr-ministerstvo" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье" n1["ФС.2.5.0061.18"]:::rst click n1 "https://bukva.ai/docs/fs-2-5-0061-18" "ФС.2.5.0061.18. Фармакопейная статья. Боярышника плоды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 31.10.2018 N 749)" n2["ФС.2.5.0061"]:::doc click n2 "https://bukva.ai/docs/fs-2-5-0061" "ФС.2.5.0061. Фармакопейная статья. Боярышника плоды (утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 13.03.2024 N 120)" n1 --> n2 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Боярышника плоды | ФС.2.5.0061 |
|---|---|
| Crataegi fructus | Взамен ФС.2.5.0061.18 |
Собранные в фазу полного созревания и высушенные плоды дикорастущих и культивируемых кустарников или небольших деревьев различных видов боярышника (Crataegus): боярышника кроваво-красного — C. sanguinea (Pall), боярышника сглаженного — C. laevigata (Poir.) DC (боярышника колючего — C. oxyacantha sensu Pojark.), боярышника Королькова — C. korolkowii L., Henry, боярышника желтого — C. chlorocarpa Lenne et C. koch (боярышника алтайского — C. altaica (Lond.) Lange), боярышника даурского — C. dahurica Koehne ex Schneid., боярышника однопестичного — C. monogyna Jacq., боярышника германского — C. alemanniensis Cin., боярышника пятипестичного — C. pentagyna Waldst. et Kit., боярышника восточно-балтийского — C. orientobaltica Cin., боярышника отогнуточашелистикового — C. curvisepala Lindm., боярышника курземского — C. \times curonicaCin. , боярышника даугавского — C. \times dunensisCin. , сем. розоцветные — Rosaceae.
Содержит не менее 0,04% суммы флавоноидов в пересчете на гиперозид в сухом сырье.
Внешние признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Плоды».
Цельное сырье. Плоды яблокообразные, от шаровидной до эллипсоидальной формы, твердые, морщинистые, длиной 6 — 14 мм, шириной 5 — 11 мм, сверху с кольцевой оторочкой, образованной ссохшимися чашелистиками. В мякоти плода находятся 1 — 5 деревянистых косточек, имеющих неправильную треугольную, овальную или сжатую с боков форму. Поверхность косточек ямчато-морщинистая или бороздчатая по спинке. Цвет плодов от желто-оранжевого и коричневато-красного до темно-коричневого или черного, иногда с беловатым налетом выкристаллизовавшегося сахара. Запах отсутствует.
Отличительные признаки плодов боярышника различных видов приведены в табл. 1.
Характеристика плодов боярышника
Порошок. Смесь частиц околоплодника и косточек плодов, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм. Цвет от желто-оранжевого и коричневато-красного до коричневого с черными и коричневатыми вкраплениями, иногда с беловатым налетом выкристаллизовавшегося сахара. Запах отсутствует.
Микроскопические признаки. Определение проводят в соответствии с ОФС «Микроскопический и микрохимический анализ лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения».
Цельное сырье. При рассмотрении микропрепаратов эпидермиса плода с поверхности должны быть видны 4 — 6-угольные клетки с равномерно утолщенными стенками и желто-коричневым содержимым; редкие одиночные одноклеточные, слегка извилистые, на концах заостренные, толстостенные волоски. На кусочках оторочки плода встречаются многочисленные одноклеточные волоски со вздутиями, притупленные у верхушки и расширенные у основания, с тонкими стенками и коричневатым содержимым, волоски часто обломанные. Мякоть плода должна состоять из клеток округлой или овальной формы, содержащих хромопласты оранжево-красного или коричневато-желтого цвета, мелкие друзы и призматические кристаллы кальция оксалата. В мякоти плода проходят коллатеральные пучки, встречаются одиночные склереиды, рядом с крупными пучками расположены группы каменистых клеток, кристаллы кальция оксалата местами образуют кристаллоносную обкладку, встречаются одиночные кристаллы кальция оксалата.
Порошок. При рассмотрении микропрепаратов должны быть видны фрагменты эпидермиса плода, состоящего из 4 — 6-угольных клеток с равномерно утолщенными стенками и желто-коричневым содержимым; фрагменты или целые волоски двух типов: одноклеточные, слегка извилистые, на концах заостренные, толстостенные и одноклеточные, со вздутиями, притупленные у верхушки и расширенные у основания, с тонкими стенками и коричневатым содержимым; фрагменты мякоти плода, состоящей из клеток, содержащих хромопласты оранжево-красного или коричневато-желтого цвета, мелкие друзы и призматические кристаллы кальция оксалата; фрагменты мякоти с группами каменистых клеток и одиночными каменистыми клетками.
1 — клетки эпидермиса (200 \times ) ; 2 — фрагмент мякоти
с хромопластами (90 \times ) ; 3 — группа каменистых клеток (200 \times ) ;
4 — фрагмент волоска (200 \times ) ; 5 — друза (а) и кристаллы (б)
кальция оксалата (200 \times )
Определение основных групп биологически активных веществ
Тонкослойная хроматография. Определение проводят методом ТСХ (ОФС «Тонкослойная хроматография»).
Пластинка. ТСХ пластинка со слоем силикагеля.
Подвижная фаза (ПФ). Вода — муравьиная кислота безводная — толуол — ацетон — этилацетат (5:5:10:10:20).
Испытуемый раствор. В колбу со шлифом вместимостью 100 мл помещают 1,0 г сырья, измельченного до величины частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, прибавляют 10 мл спирта 96%, нагревают с обратным холодильником на водяной бане при температуре 65 °C в течение 5 мин. После охлаждения фильтруют через беззольный фильтр.
Раствор стандартного образца гиперозида. Растворяют 2,5 мг гиперозида в 10 мл спирта 96%.
Реактив для детектирования 1. Дифенилборной кислоты аминоэтилового эфира раствор 1% в спирте 96%.
Реактив для детектирования 2. Макрогола 400 раствор спиртовой 5%.
На линию старта пластинки полосами длиной 10 мм и шириной не более 2 мм наносят 30 мкл испытуемого раствора и рядом 2 мкл раствора стандартного образца гиперозида. Пластинку с нанесенными пробами сушат в течение 15 мин, помещают в камеру, предварительно насыщенную ПФ в течение не менее 1 ч, и хроматографируют восходящим способом. Когда фронт ПФ пройдет около 80 — 90% длины пластинки от линии старта, ее вынимают из камеры, сушат до удаления следов растворителей. Пластинку опрыскивают реактивом для детектирования 1, сушат, затем обрабатывают реактивом для детектирования 2 и сразу нагревают при температуре 100 — 105 °C в течение 1 — 3 мин, просматривают в УФ-свете при длине волны 365 нм.
Результат. На хроматограмме раствора стандартного образца гиперозида должна обнаруживаться зона адсорбции желтого, зеленовато-желтого, желто-зеленого или желто-оранжевого цвета.
На хроматограмме испытуемого раствора должны обнаруживаться зона адсорбции желтого, зеленовато-желтого, желто-зеленого или желто-оранжевого цвета на уровне зоны адсорбции гиперозида, зона адсорбции светло-синего или синего цвета выше зоны адсорбции гиперозида, допускается обнаружение других зон адсорбции (фенольные соединения).
Влажность. Не более 14,0% (ОФС «Определение влажности лекарственного растительного сырья и лекарственных средств растительного происхождения»).
Зола общая. Не более 5,0% (ОФС «Зола общая»).
Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте. Не более 1,0% (ОФС «Зола, нерастворимая в хлористоводородной кислоте»).
Измельченность сырья. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Порошок: частиц, не проходящих сквозь сито с отверстиями размером 2 мм, — не более 5%; частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,18 мм, — не более 5%.
Допустимые примеси. Определение проводят в соответствии с ОФС «Определение подлинности, измельченности и содержания примесей в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Подгоревшие плоды. Цельное сырье: не более 2%.
Плоды недозрелые (коричневато-зеленые). Цельное сырье: не более 1%.
Плоды, поврежденные вредителями, дробленые, отдельные косточки, веточки, плодоножки, в том числе отделенные при анализе. Цельное сырье: не более 5%.
Минеральная примесь. Не более 0,5%.
Примечание - Плодами, поврежденными вредителями, считаются те плоды, у которых имеются явные повреждения наружных покровов и мякоти плода вредителями, а именно борозды, ходы, изъеденные участки и т.д.
Тяжелые металлы и мышьяк. В соответствии с ОФС «Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Радионуклиды. В соответствии с ОФС «Определение содержания радионуклидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Зараженность вредителями запасов. Испытание проводят в соответствии с ОФС «Определение степени зараженности лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов вредителями запасов».
Остаточные количества пестицидов. В соответствии с ОФС «Определение содержания остаточных пестицидов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
Определение проводят методом спектрофотометрии (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).
Исходный раствор. Аналитическую пробу сырья измельчают до величины частиц, проходящих через сито с отверстиями размером 2 мм. В колбу со шлифом вместимостью 250 мл помещают 5,0 г (точная навеска) измельченного сырья, прибавляют 50 мл спирта 96%, присоединяют к обратному холодильнику, нагревают на водяной бане в течение 1 ч, после охлаждения содержимое колбы фильтруют через беззольный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 мл. В колбу со шротом прибавляют 30 мл спирта 96%, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают в течение 1 ч. После охлаждения извлечение фильтруют через тот же фильтр в ту же колбу. В колбу со шротом прибавляют 20 мл спирта 96%, присоединяют к обратному холодильнику и нагревают в течение 1 ч. После охлаждения извлечение фильтруют через тот же фильтр в ту же колбу. Объем раствора в колбе доводят спиртом 96% до метки.
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 10,0 мл исходного раствора, прибавляют 6 мл алюминия хлорида раствора 2% в спирте 96%, доводят объем раствора спиртом 96% до метки.
Раствор сравнения. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 10,0 мл исходного раствора, прибавляют 0,1 мл уксусной кислоты ледяной и доводят объем раствора спиртом 96% до метки.
Измеряют оптическую плотность испытуемого раствора через 40 мин на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кювете с толщиной слоя 1 см относительно раствора сравнения.
Содержание суммы флавоноидов в пересчете на гиперозид в сухом сырье в процентах (X) вычисляют по формуле:
X = \frac{\text{А } \cdot 100 \cdot 25 \cdot 100}{380 \cdot a \cdot 10 \cdot (100 - W)} ,
где A — оптическая плотность испытуемого раствора;
380 — удельный показатель поглощения комплекса гиперозида с алюминия хлоридом при длине волны 410 нм (A_{1c\text{м}}^{1\%}) ;
УПАКОВКА, МАРКИРОВКА И ПЕРЕВОЗКА
В соответствии с ОФС «Упаковка, маркировка и перевозка лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».
В соответствии с ОФС «Хранение лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов».