ФС.2.1.0653. Фармакопейная статья. Гидроксиэтилдиметилдигидропиримидин
(утв. и введена в действие Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377)
(«Государственная фармакопея Российской Федерации. XV издание»)
Примечание
Текст документа приведен в соответствии с публикацией на сайте https://minzdrav.gov.ru/ по состоянию на 18.08.2023. В соответствии с Приказом Минздрава России от 20.07.2023 № 377 данный документ введен в действие с 01.09.2023. Взамен ФС 42-3846-99.
МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
| Гидроксиэтилдиметилдигидропиримидин Гидроксиэтилдиметилдигидропиримидин Hydroxyethyldimethyldihydropyrimidinum | ФС.2.1.0653 |
| Взамен ФС 42-3846-99 |
| C8H12N2O2 [14716-32-6] |
М.м. 168,19 |
|---|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ
1-(2-Гидроксиэтил)-4,6-диметилпиримидин-2(1H)-он.
Содержит не менее 99,0% и не более 101,0% гидроксиэтилдиметилдигидропиримидина C8H12N2O2 в пересчете на сухое вещество.
СВОЙСТВА
Описание. От белого до светло-розового цвета или светло-розового цвета с желтоватым оттенком кристаллический порошок. Допускаются вкрапления более интенсивного оттенка.
Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте 96%, легко растворим или растворим в хлороформе, растворим в диметилформамиде.
ИДЕНТИФИКАЦИЯ
1. ИК-спектрометрия (ОФС «Спектрометрия в средней инфракрасной области»). Инфракрасный спектр субстанции в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру фармакопейного стандартного образца гидроксиэтилдиметилдигидропиримидина.
2. Спектрофотометрия (ОФС «Спектрофотометрия в ультрафиолетовой и видимой областях»).
Испытуемый раствор. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мг субстанции, растворяют в 80 мл воды и доводят объем раствора водой до метки. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают 1,0 мл полученного раствора и доводят объем раствора хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М до метки.
Спектр поглощения испытуемого раствора в области длин волн от 250 до 350 нм должен иметь максимум при 308 нм.
3. Качественная реакция. В 2 мл воды растворяют 0,1 г субстанции, прибавляют 2 мл натрия гидроксида раствора 10% и 0,05 мл калия перманганата раствора 3%; должно появиться голубовато-зеленое быстроисчезающее окрашивание.
ИСПЫТАНИЯ
Температура плавления. От 138 до 142 °C (ОФС «Температура плавления», метод 1).
Прозрачность раствора. Раствор 0,5 г субстанции в 10 мл воды должен выдерживать сравнение с эталоном II (ОФС «Прозрачность и степень опалесценции (мутности) жидкостей»).
Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании «Прозрачность раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном R4 (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
Примесь: 4,6-диметилпиримидин-2(1H)-он [108-79-2].
Растворяют 1 г (точная навеска) субстанции в 20 мл диметилформамида и титруют из микробюретки 0,1 М раствором калия гидроксида спиртовым до синего окрашивания (индикатор — 0,05 мл тимолового синего раствора 1%).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора калия гидроксида спиртового соответствует 12,41 мг 4,6-диметилпиримидин-2(1H)-она.
Допустимое содержание — не более 0,25%.
Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5% (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Высушивают 2 г (точная навеска) субстанции до постоянной массы при температуре 100 — 105 °C.
Хлориды. Не более 0,02% (ОФС «Хлориды»). В 10 мл воды растворяют 0,1 г субстанции.
Сульфатная зола. Не более 0,1% (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют 1 г (точная навеска) субстанции.
Тяжелые металлы. Не более 0,001%. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжелые металлы» (метод 3Б) в зольном остатке, полученном после сжигания 1 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.
Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».
Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
Определение проводят методом титриметрии (ОФС «Титриметрия (титриметрические методы анализа)»).
Растворяют 0,15 г (точная навеска) субстанции в 10 мл уксусной кислоты безводной и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты до зеленого окрашивания (индикатор — 1 капля кристаллического фиолетового раствора 0,1%).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 16,82 мг гидроксиэтилдиметилдигидропиримидина C8H12N2O2.