Методические указания по фотометрическому измерению концентраций замасливателя Синтокс-27 в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 № 5966-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЗАМАСЛИВАТЕЛЯ СИНТОКС-27 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Предисловие

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии» и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Структурная формула вещества: композиция, состоящая из:

1. <a id="p100004"></a>Эфира пентаэритрита и синтетических жирных кислот фракции C  - C .
                                                              5    9

2. Олеокса-5.

3. Синтанола ДС-4.

4. Оксифоса.

Олеокс-5 — смесь полиоксиэтиленгликолевых эфиров олеиновой кислоты, неионогенное вещество.

    Синтанол   ДС-4   -  смесь  полиэтиленгликолевых  эфиров  синтетических
первичных     жирных     спиртов   C   - C  ,     со    средней    степенью
                                    10    18

оксиэтилирования, неионогенное вещество.

Оксифос — калиевая соль ди-алкилполиэтиленгликолевого эфира фосфорной кислоты, анионактивное вещество.

Название вещества — замасливатель Синтокс-27.

Основные физико-химические свойства: при 40 °C прозрачная жидкость от желтого до светло-коричневого цвета, нелетуч, цвет — оптическая плотность не более 0,5; 10% водная эмульсия устойчива в течение суток; pH 10% водной эмульсии 5 — 8. Замасливатель является горючим невзрывоопасным веществом. Растворим в четыреххлористом углероде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности хлороформных экстрактов комплексов оксиэтилированных поверхностно-активных веществ с йодом, образующихся в кислых водных растворах в присутствии галоидсодержащих солей, и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 400 нм, светофильтр № 3.

Нижний предел измерения концентрации вещества в фотометрируемом растворе — 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, имеющий светофильтр с областью пропускания 400 нм, и кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Электроаспиратор.

Патроны металлические или пластмассовые.

Фильтры бумажные «синяя лента».

Колбы мерные 2-25-2, ГОСТ 1770-74, или

Колбы мерные 2-50-2, ГОСТ 1770-74.

Пипетки 5-2-1, ГОСТ 20292-74.

Пипетки 1-2-5, ГОСТ 20292-74.

Пипетки 7-2-10, ГОСТ 20292-74.

Пробирки П-2-N15-14 ХС, ГОСТ 1770-74, или

Пробирки П-4-15-14 ХС, ГОСТ 25336-82.

Колбы КН-2-250-29/32 ТС, ГОСТ 25336-82.

Воронка ВД-1-50 ХС, ГОСТ 25336-82, или

Воронка ВД-1-100 ХС, ГОСТ 25336-82.

Реактивы, растворы, материалы

Хлороформ, ГОСТ 20015-74.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, 0,15 Н раствор.

Йод кристаллический, ГОСТ 4159-79, ч.д.а.

Йод, 0,05 Н раствор. Готовят растворением рассчитанного количества йода в 0,15 Н растворе йодистого калия. Для этого 25 г йодистого калия растворяют в 1 л дистиллированной воды, затем добавляют 12,5 г кристаллического йода (раствор № 1).

Кислота соляная, разбавленная по объему 1:4 (раствор № 2).

Барий хлористый, 2-водный, ГОСТ 4108-72, ч.д.а., 10% раствор (раствор № 3), рабочий раствор йода — 3 части раствора № 1 и по одной части растворов № 2 и № 3.

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу вместимостью 25 или 50 мл наливают 10 — 15 мл хлороформа, закрывают притертой пробкой и взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 1 каплю замасливателя и повторно взвешивают. После растворения продукта объем жидкости в колбе доводят до метки хлороформом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мкг/мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 хлороформом. Используют свежеприготовленный раствор.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10/15 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, закрепленный в патроне. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха.

Подготовка к измерению

В серию конических колб приливают 0,25; 0,5; 0,75; 1,0; 1,5 мл стандартного раствора № 2, добавляют хлороформ до объема 10 мл, приливают по 5 мл разбавленной до объема 1:4 соляной кислоты (раствор № 2) и по 5 мл рабочего раствора йода.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 24.

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Хлороформ, мл	Содержание вещества в анализируемом растворе, мкг
1	2	3	4
1	0	10	0
2	0,25	9,75	5
3	0,5	9,5	10
4	0,75	9,25	15
5	1,0	9,0	20
6	1,5	8,5	30

Содержимое колб встряхивают в течение 3 минут, переливают в делительные воронки и оставляют в покое на 10 минут. После расслоения нижний слой (хлороформный) сливают в пробирку. Измеряют оптическую плотность по отношению к раствору, полученному в контрольном опыте с теми же реактивами и 10 мл хлороформа, применяя кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм и длину волны 400 нм (светофильтр № 3).

Строят градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности от концентрации препарата в пробе, на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующее значение содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится один раз в 4 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с отобранными пробами и один контрольный фильтр переносят в стаканы и обрабатывают их 10 мл хлороформа за 2 приема, сливая каждый раз жидкость в одни и те же пробирки. 10 мл пробы из пробирок переливают в конические колбы. В каждую колбу приливают 5 мл соляной кислоты (разбавленной 1:4) и 5 мл рабочего раствора йода.

Далее поступают так же, как при построении градуировочного графика.

Расчет концентрации

Концентрацию аэрозоля «X» в мг/куб. м вычисляют по формуле:

где:

C — количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

V — объем исследуемого воздуха (в л), приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                         V  х (273 + 20) х Р
                          t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

---