Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 3-аллил-3-этил-4-кето-5-(1»-этилдигидрохинолилиден-4»-этилиден)-4',5'-дифенилтиазолинотиазолоцианинэтил-сульфата в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 № 5941-91)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
10 октября 1991 г. № 5941-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 3-АЛЛИЛ-3-ЭТИЛ-4-КЕТО-5-(1»-ЭТИЛДИГИДРОХИНОЛИЛИДЕН- 4»-ЭТИЛИДЕН)-4',5'-ДИФЕНИЛТИАЗОЛИНОТИАЗОЛОЦИАНИНЭТИЛ- СУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Предисловие
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.
Методические указания одобрены Проблемной комиссии «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии» и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.
C H
│2 5 ==
| == / \ O= | \ / | = CH | \\ / | 6 5 C H | ||
| \ / ── | N | 6 5 | ||||
C H C H
2 5 2 5
─SO C H
4 2 5
М.м. 725,9
3-аллил-3-этил-4-кето-5-(1»-этилдигидрохинолилиден-4»-этилиден)-4',5'-дифенилтиазолинотиазолоцианинэтилсульфат (сенсибилизатор оптический 4821) — коричневый мелкий кристаллический порошок. Т пл. 215 — 240 °C в пределах 1 — 3 °C, растворимость — 0,01 г сенсибилизатора полностью растворяется в 100 мл этилового спирта (1:10000).
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Вещество может быть отнесено к III классу опасности. Не обладает местным действием на кожу и аллергенными свойствами. Обладает слабым раздражающим действием на слизистую оболочку и кожно-резорбтивным действием. Коэффициент кумуляции по Лиму равен 0,92. Порог острого действия — 45,0 мг/куб. м. Влияет на ЦНС, печень и почки.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны — 1,0 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на способности спиртового раствора сенсибилизатора поглощать излучение при L = 673 +/- 2 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора — 10 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 3,5 мг/куб. м.
Суммарная погрешность не превышает 11%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 30 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Пробирки химические с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.
Химические стаканы, ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Сенсибилизатор оптический 4821, ТУ 6-17-980-83.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 1,0 мг/мл готовят растворением 50 мг сенсибилизатора в 50 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение года при герметичном хранении в посуде из темного стекла.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл (устойчив в течение года при соблюдении условий хранения, описанных выше) готовят путем соответствующего разбавления этанолом исходного стандартного раствора.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время в темном месте.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы длительное время при соблюдении условий хранения) готовят согласно таблице 2.
| № стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Этанол, мл | Содержание кальция глюконата в анализируемом растворе, мкг |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 5,0 | 0 |
| 2 | 0,1 | 4,9 | 10 |
| 3 | 0,2 | 4,8 | 20 |
| 4 | 0,3 | 4,7 | 30 |
| 5 | 0,4 | 4,6 | 40 |
| 6 | 0,5 | 4,5 | 50 |
| 7 | 0,7 | 4,3 | 70 |
Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов на спектрофотометре при длине волны L = 673 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 минут пробу в количестве 2 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл и измеряют оптическую плотность полученного раствора.
Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе «C» (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в — общий объем раствора пробы, мл;
б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °C, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
С = -------------------, (273 + t°) x 101,33
где:
V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t
P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на t соответствующий коэффициент.
| °C | Давление P, кПа (мм рт. ст.) | |||||||||
| 97,33 (730) | 97,86 (734) | 98,40 (738) | 98,93 (742) | 99,46 (746) | 100 (750) | 100,53 (754) | 101,06 (758) | 101,33 (760) | 101,86 (764) | |
| -30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2058 | 1,2122 |
| -26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
| -22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
| -18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1159 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1460 | 1,1490 | 1,1551 |
| -14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
| -10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
| -6 | 1,0640 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
| -2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
| 0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
| +2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
| +6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
| +10 | 0,9944 | 0,9990 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
| +14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
| +18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9880 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
| +20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
| +22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
| +24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
| +26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9755 | 0,9851 |
| +28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9555 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
| +30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9391 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9646 | 0,9670 | 0,9723 |
| +34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
| +38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9198 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |