Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тиогликолевой кислоты в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5859-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1250-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1250-75" "Технические условия на метод определения тиогликолевой кислоты в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1250-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5859-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5859-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тиогликолевой кислоты в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5859-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

HSCH COOH М.м. 92,11. 2

Тиогликолевая кислота — тяжелая бесцветная жидкость, Т. кип. 129 °С, плотность 1,325. Окисляется на воздухе.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

При любом пути поступления в организм вызывает гликемический эффект со снижением запаса гликогена в печени. Раздражает и сенсибилизирует кожу, вызывает повышение обменных процессов.

Характеристика метода

Метод основан на переведении тиогликолевой кислоты в метиловый эфир, последующем взаимодействии образовавшегося эфира с гидроксиламином и хлоридом железа с образованием окрашенного в желто-бурый цвет продукта реакции и дальнейшем фотометрическом измерении продукта при 470 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на силикагель и фильтры АФА-ВП-20.

Нижний предел измерения тиогликолевой кислоты в анализируемом объеме раствора — 15 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,05 мг/куб. м (при отборе 300 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 мг/куб. м до 0,5 мг/куб. м.

Измерению мешают органические кислоты, сложные эфиры и ангидриды кислот.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Поглотительные приборы Яворовской.

Фильтры АФА-ВП-20.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.

Пробирки мерные, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Палочки стеклянные.

Баня водяная.

Реактивы, растворы, материалы

Тиогликолевая кислота, ч., ТУ 6-09-3115-73.

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл метилового спирта и взвешивают. Добавляют 3 — 4 к. тиогликолевой кислоты, взвешивают и доводят до метки метиловым спиртом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию вещества в мг/мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 метиловым спиртом.

Растворы при хранении в холодильнике устойчивы в течение месяца.

Метиловый спирт, ч.д.а., ГОСТ 6995-77, обработанный (10,0 г NaOH на 100 мл спирта) и перегнанный при температуре 65 °С.

Кислота серная, ч.д.а., ГОСТ 4204-77, уд. вес 1,82 — 1,84.

Гидроксиламин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5456-79, 20-процентный раствор, свежеприготовленный.

Натрий гидроокись, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 5 н раствор.

Кислота соляная, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 5 и 0,1 н растворы.

Кислота азотная, ч.д.а., ГОСТ 4461-77, разбавленная водой 1:1.

Хлорид железа, ч.д.а., ГОСТ 4147-74, 6-процентный раствор в 0,1 н соляной кислоте.

Фенолфталеин, ч.д.а., ГОСТ 5850-72, 0,5-процентный спиртовой раствор.

Очищенный силикагель марки АСМ, ГОСТ 3456-54, с размером зерен 0,25 — 0,5 мм. Силикагель предварительно очищается при кипячении в концентрированной соляной кислоте, затем в азотной кислоте, разбавленной водой (1:1), промывается горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушится при 105 °С и активируется при 250 — 300 °С в течение 30 мин. Регенерацию силикагеля производят тем же способом.

Каждую порцию очищенного силикагеля и фильтры проверяют на отсутствие краски при действии всех применяемых реактивов.

Отбор проб воздуха

Воздух аспирируют со скоростью 10 л/мин. через последовательно соединенные поглотительный сосуд Яворовской, заполненный 2 г силикагеля, и фильтродержатель с фильтром АФА-ВП-20.

Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 300 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение 25 мин.

Далее во все пробирки шкалы приливают по 0,8 мл гидроксиламина и по 0,8 мл 5 н гидроокиси натрия, при этом выпадает осадок сернокислого натрия, через 30 мин. добавляют по 0,8 мл 5 н соляной кислоты и тщательно перемешивают. Необходимое количество соляной кислоты предварительно устанавливают титрованием 5 н раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина и добавляют ее в строго эквивалентном количестве. После растворения осадка во все пробирки добавляют по 1 мл 6-процентного раствора хлорного железа в 0,1 н соляной кислоте. Тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 470 нм. Измерение производят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемое вещество.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания тиогликолевой кислоты в градуировочных растворах (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Силикагель из поглотителя и фильтр переносят в колбочки с притертыми пробками, заливают 5 мл метилового спирта и в течение часа периодически взбалтывают. После отстаивания прозрачный раствор переносят в пробирку.

Анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное содержание тиогликолевой кислоты в анализируемой пробе проводится по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию тиогликолевой кислоты «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание тиогликолевой кислоты в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Прил. 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.