Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ронита в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5870-91)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1290-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1290-75" "Технические условия на метод определения ронита в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1290-75)"
  n1["Методические указания по спектрофотометрическому... (от 10.09.1991 N 5870-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5870-91" "Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ронита в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5870-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ РОНИТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ «Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ». Методики изложены в виде «Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора № 1 от 06.02.92 «О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения».

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

 / \

 \ /

      N-COSC H                                        М.м. 215,36.
      │     2 5

  C H
   2 5

Ронит — SN-Диэтил-N-циклогексилтиокарбамат — маслянистая жидкость светло-желтого цвета. Т. кип. 140 °С. Плохо растворим в воде (0,008 мг/л), хорошо растворяется в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

При вдыхании вызывает нарушения центральной нервной системы.

ПДК в воздухе рабочей зоны — 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на характерном поглощении гексановых растворов ронита в УФ-области спектра при длине волны 232 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный прибор с н-гексаном.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора — 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,5 до 5,0 мг/куб. м.

Метод избирателен в присутствии других тиокарбаматов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 1 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Вакуум-ротационный испаритель ИР-IМ.

Аспирационное устройство с расходомером.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95743-80.

Пробирки мерные с притертыми пробками, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Ронит, х.ч.

н-Гексан, х.ч., ТУ 6-09-3375-78.

Стандартный раствор ронита в гексане с содержанием 100 мкг/мл вещества. Готовят растворением 10 мг препарата в гексане в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца при условии хранения на холоде.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин. аспирируют через последовательно соединенные между собой фильтр АФА-ВП-20 и поглотительный прибор, заполненный 10 мл н-гексана и помещенный в баню со льдом.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 60.

Таблица 60

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 232 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (раствор № 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Для анализа фильтр с пробой экстрагируют н-гексаном дважды в течение 15 — 20 мин. Экстракты объединяют с содержимым поглотительного прибора и испаряют растворитель до объема 1 — 2 мл при температуре водяной бани 50 — 55 °С. Сконцентрированный анализируемый раствор количественно переносят в градуировочную пробирку, смывая стенки колбы 0,5 — 1 мл н-гексана. Доводят объем в пробирке до 3 мл и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ронита в мг/куб. м воздуха «С» вычисляют по формуле:

                                 а х В

С = -----, б х V

где:

    а  -  количество  ронита,  найденное  в  анализируемом  объеме пробы по
градуировочному  графику, мкг;

В — общий объем пробы, мл;

    б - объем пробы, взятый  для  анализа, мл;
    V  -  объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным

условиям (Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:

                        V  х (273° + 20°) х Р
                         t

                      V   = ---------------------,
                       20     (273° + t) х 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на t соответствующий коэффициент.

Приложение 2