Технические условия на метод определения тиогликолевой кислоты в воздухе

(утв. Минздравом СССР 20.03.1975 № 1250-75)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1250-75)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1250-75" "Технические условия на метод определения тиогликолевой кислоты в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1250-75)"
  n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5859-91)"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/5859-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций тиогликолевой кислоты в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5859-91)"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТИОГЛИКОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания тиогликолевой кислоты в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

I. Общая часть

1. Метод основан на переведении тиогликолевой кислоты в метиловый эфир и колориметрическом определении эфира по реакции с гидроксиламином и хлоридом железа.

2. Чувствительность определения — 20 мкг в анализируемом объеме пробы.

3. Определению мешают органические кислоты, сложные эфиры и ангидриды кислот.

4. Предельно допустимая концентрация тиогликолевой кислоты — 0,1 мг/куб. м.

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Метиловый спирт, ГОСТ 6995-67, обработанный KOH (10 г KOH на 100 мл спирта) и перегнанный при температуре 65 °С.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, уд. вес 1,82 — 1,84.

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, 20-процентный раствор, свежеприготовленный.

Едкий натр, ГОСТ 4328-66, 5 н раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 5 и 0,1 н растворы.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-68, разбавленная водой 1:1.

Хлорид железа, FeCl , ГОСТ 4147-65, 6-процентный раствор в 0,1 н 3 соляной кислоте.

Фенолфталеин, ГОСТ 58050-51, 0,5-процентный спиртовой раствор.

Стандартный раствор № 1. В мерную колбу на 25 мл вносят 5 мл метилового спирта и взвешивают, добавляют несколько капель тиогликолевой кислоты и вновь взвешивают. По разности весов устанавливают навеску, доводят содержимое колбы до метки метиловым спиртом и вычисляют содержание тиогликолевой кислоты в 1 мл. Раствор устойчив в течение 10 дней.

Стандартный раствор № 2 с содержанием тиогликолевой кислоты 0,2 мг/мл; готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 метиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 2 — 3 дней.

Очищенный силикагель марки АСМ, ГОСТ 3456-54, с размером зерен 0,25 — 0,5 мм.

Силикагель предварительно очищается при кипячении в концентрированной соляной кислоте, затем в азотной кислоте, разбавленной водой (1:1), промывается горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции, сушится при 105 °С и активируется при 250 — 300 °С в течение 30 мин. Регенерацию силикагеля производят тем же способом. Каждую порцию очищенного силикагеля и фильтры проверяют на отсутствие окраски при действии всех применяемых реактивов.

6. Применяемые посуда и приборы.

Электроаспиратор.

Поглотительные приборы НИСИ им. Эрисмана (видоизмененные Зайцева).

Аллонжи.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 1770-64 (150 х 15 мм).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, на 25 мл.

Фильтры АФА-В-10 или АФА-В-18.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, на 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,1; 0,05 и 0,01 мл.

Колбы Вюрца, ГОСТ 1770-64, емкостью 250 мл.

Колбы плоскодонные, ГОСТ 1770-64, на 200 мл.

Трубки резиновые.

Зажимы.

Склянки реактивные.

Патроны металлические или плексигласовые.

III. Отбор пробы воздуха

7. Тиогликолевая кислота может находиться в виде паров и аэрозолей. Исследуемый воздух со скоростью 8 л/мин. протягивается через два поглотительных прибора, заполненных 2 г силикагеля каждый. Для улавливания аэрозоля воздух со скоростью 10 — 15 л/мин. протягивается через фильтр АФА-В-10 или АФА-В-18. Для обнаружения предельно допустимой концентрации необходимо отобрать 500 л воздуха.

IV. Описание определения

Силикагель из каждого поглотительного прибора переносят в широкие пробирки или колбочки с притертыми пробками. Для извлечения тиогликолевой кислоты вносят по 5 мл метилового спирта. Оставляют на час, в течение часа периодически взбалтывают. После отстаивания отбирают 2 мл прозрачного раствора и переносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят стандартную шкалу согласно табл. 15 и две контрольные пробы: в одну пробирку вносят 2 г силикагеля и 5 мл спирта, в другую — фильтр и 5 мл спирта. Оставляют на час, в течение которого тщательно периодически взбалтывают. После отстаивания отбирают по 2 мл жидкости в колориметрические пробирки. К стандартной шкале, к контрольным и исследуемым пробам приливают по одной капле концентрированной серной кислоты. Растворы тщательно перемешивают и оставляют на 30 мин.

Таблица 15

Затем приливают по 0,8 мл гидроксиламина и по 0,8 мл 5 н едкого натра, при этом выпадает осадок сернокислого натрия. Через 30 мин. добавляют по 0,8 мл 5 н соляной кислоты и тщательно перемешивают. Необходимое количество соляной кислоты предварительно устанавливают титрованием 5 н раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина и добавляют ее в строго эквивалентном количестве. После растворения осадка во все пробирки шкалы и проб добавляют по 1 мл 6-процентного раствора хлорного железа в 0,1 н соляной кислоте. Хорошо перемешивают. Образующаяся желто-бурая окраска устойчива в течение 25 мин.

Нулевая проба шкалы и контрольные пробы окрашены в зеленовато-желтый цвет и дополнительной окраски не должны давать. Определение проводят через 5 мин. путем визуального сравнения со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность растворов при 470 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм (ФЭК-56, светофильтр № 5). Концентрацию тиогликолевой кислоты в мг/куб. м воздуха Х вычисляют по формуле:

                               G V
                                  1

Х = ----, V V 0

где:

G — количество тиогликолевой кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

V — объем пробы, взятый для определения, мл;

V — общий объем пробы, мл; 1

V — объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к 0 нормальным условиям по формуле (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к нормальным условиям производят согласно газовым законам Бойля — Мариотта и Гей-Люссака по следующей формуле:

                                V  273Р
                                 t

                            V  = -------------,
                             0   (273 + t) 760

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

Р — барометрическое давление, мм рт. ст.;

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов 0

(см.  Приложение  2).  Для  приведения объема воздуха к нормальным условиям
надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

           t

Приложение 2

К НОРМАЛЬНЫМ УСЛОВИЯМ

Продолжение