ГОСТ 25555.3-82. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты переработки плодов и овощей. Методы определения минеральных примесей

Государственный комитет СССР по стандартам · № 5131Утратил силу 16.10.2026

(введен Постановлением Госстандарта СССР от 27.12.1982 № 5131)

(ред. от 20.12.1991)

Примечание

Отдельные положения данного документ включены в Перечень стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения требований технического регламента Таможенного союза «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» (ТР ТС 023/2011) и осуществления оценки (подтверждения) соответствия продукции (Решение Комиссии Таможенного союза от 09.12.2011 № 882). Документ включен в Перечень национальных стандартов, содержащих правила и методы исследований (испытаний) и измерений, в том числе правила отбора образцов, необходимые для применения и исполнения Федерального закона от 27.10.2008 № 178-ФЗ «Технический регламент на соковую продукцию из фруктов и овощей» и осуществления оценки соответствия (Распоряжение Правительства РФ от 19.05.2009 № 690-р).

Введен Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1982 г. № 5131

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПРОДУКТЫ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ

Fruit and vegetable products methods for determination of mineral impurities

ГОСТ 25555.3-82

Взамен ГОСТ 8756.4-70 в части продуктов переработки плодов и овощей, ГОСТ 13340.2-77 в части разд. 2, ГОСТ 13340.4-77 в части разд. 3

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 декабря 1982 г. № 5131 срок действия установлен

с 1 июля 1983 года до 1 июля 1993 года

Несоблюдение стандарта преследуется по закону.

Настоящий стандарт распространяется на продукты переработки плодов и овощей, включая продукты питания из картофеля, и устанавливает методы определения минеральных примесей.

Абзац исключен с 1 июля 1992 года. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1991 № 2026.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26313-84, ГОСТ 28741-90.

1.2. Подготовка проб — по ГОСТ 1750-86, ГОСТ 13341-77, ГОСТ 26671-85, ГОСТ 28741-90.

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ВОДЕ В ПРОДУКТАХ ПЕРЕРАБОТКИ ПЛОДОВ И ОВОЩЕЙ

(в ред. Изменения № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 20.12.1991 № 2026)

2.1 Сущность метода

Метод основан на отделении нерастворимых минеральных примесей из продукта водой с последующим озолением полученного осадка и количественном определении его массы.

2.2 Аппаратура и материалы

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, не ниже 2-го класса точности.

Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 500 г, 4-го класса точности.

Электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 500 °C с погрешностью не более 25 °C.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 40 до 150 °C с погрешностью не более 5 °C.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919-83 или лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с подходящим агентом для сушки.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Фильтры обеззоленные.

Стаканы с носиком по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 1000 см3.

Трубки каучуковые, полихлорвиниловые или резиновые.

Воронка делительная по ГОСТ 25336-82, вместимостью 1000 см3 с резиновой пробкой, имеющей два отверстия.

Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400-75.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Примечание. Допускается использование аппаратуры с техническими характеристиками не ниже указанных.

2.3 Подготовка к испытанию

Тигли промывают горячей водой, кипятят в течение 10 мин. в концентрированной соляной кислоте в сосуде, накрытом часовым стеклом, затем тигли промывают водой, ополаскивают дистиллированной водой, сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (525 +/- 25) °C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.

Процесс повторяют, пока снижение массы тигля окажется не более 0,0010 г.

2.4 Проведение испытания

Навеску массой 100,0 г количественно переносят в химический стакан вместимостью 1000 см3 и промывают потоком воды. Для этого в стакан вводят стеклянную трубку с шарообразным расширением, в которое вложен кусочек ваты для улавливания случайных загрязнений. При этом нижний конец трубки не доходит до дна на расстояние 1/4 высоты стакана. Через стеклянную трубку пропускают воду до тех пор, пока минеральные примеси не осядут на дно стакана. Устанавливают такой поток воды, чтобы сосуд вместимостью 1 дм3 наполнялся водой за 4 — 5 мин. Промывание осадка продолжают 20 — 30 мин. до тех пор, пока промывная вода не станет прозрачной. Осадок отфильтровывают через беззольный фильтр.

Промывание допускается проводить в делительной воронке, снабженной двумя изогнутыми стеклянными трубками: короткой, конец которой находится в верхней части воронки, и более длинной, погруженной в узкую часть воронки.

Навеску исследуемого продукта переносят в делительную воронку, частично заполненную водой.

Делительную воронку закрывают пробкой, через которую проходят стеклянные трубки, при этом конец более длинной трубки устанавливают на уровне середины воронки. Другой конец длинной трубки присоединяют к водопроводному крану, из которого пускают поток воды, обеспечивающий наполнение сосуда вместимостью 1 дм3 за 4 — 5 мин., чтобы образовать бурление, для отделения от продукта минеральных веществ.

После удаления продукта, находящегося во взвешенном состоянии, стеклянную трубку опускают в узкую часть воронки и проводят промывание до тех пор, пока на дне воронки не останутся только минеральные примеси.

Делительную воронку устанавливают над воронкой с беззольным фильтром и переносят осадок на фильтр, промывая его дистиллированной водой.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, подготовленный по п. 2.3, сушат в сушильном шкафу, обугливают на плитке или под инфракрасной лампой, прокаливают в муфельной печи при температуре (525 +/- 25) °C в течение 30 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.

2.5 Обработка результатов

2.5.1 Массовую долю минеральных примесей (X) в процентах вычисляют по формуле:

X = \frac{m_{2} - m_{1}}{m} - 100 ,

где m — масса навески пробы, г;

m1 — масса тигля, г;

m2 — масса тигля с минеральными примесями, г.

2.5.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (P = 0,95).

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ ФЛОТАЦИЕЙ В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ В СУШЕНЫХ ПРОДУКТАХ

3.1 Сущность метода

Метод основан на отделении минеральных примесей четыреххлористым углеродом, сушке и взвешивании остатка.

3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по п. 2.2 со следующими дополнениями:

углерод четыреххлористый по ГОСТ 20283-89;

кальций хлористый технический по ГОСТ 450-77 или кислота серная по ГОСТ 4204-77, плотностью 1840 кг/м3.

3.3 Проведение испытания

В химический стакан вместимостью 50 см3 предварительно высушенный до постоянной массы вносят навеску продукта массой 10,000 г. Затем приливают 30 см3 четыреххлористого углерода, тщательно перемешивают стеклянной палочкой в течение 2 мин. и, накрыв стакан часовым стеклом, оставляют на 15 мин. После того, как минеральные примеси осядут на дне, стакан осторожно наклоняют и четыреххлористый углерод вместе с плавающими в нем частицами продукта осторожно декантируют. Оставшийся на дне стакана песок и незначительное количество частиц продукта промывают несколько раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем каждый раз после отстаивания смеси жидкость снова декантируют.

Стакан с осадком минеральных примесей ставят в вытяжной шкаф для удаления паров четыреххлористого углерода, затем сушат в сушильном шкафу при температуре от 125 до 130 °C в течение 45 мин., охлаждают и взвешивают на весах не ниже 2-го класса точности.

3.4 Обработка результатов

3.4.1 Массовую долю минеральных примесей (X1) в процентах вычисляют по формуле:

X_{1} = \frac{m_{4} - m_{3}}{m_{5}} - 100 ,

где m3 — масса стакана, г;

m4 — масса стакана с минеральными примесями, г;

m5 — масса навески пробы, г.

3.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (P = 0,95).

4. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИНЕРАЛЬНЫХ ПРИМЕСЕЙ, НЕ РАСТВОРИМЫХ В СОЛЯНОЙ КИСЛОТЕ

4.1 Сущность метода

Метод основан на озолении исследуемой пробы, обработке золы соляной кислотой, прокаливании и взвешивании полученного остатка.

4.2 Аппаратура, материалы и реактивы

Для проведения испытания применяют аппаратуру по п. 2.2 со следующими дополнениями:

баня водяная;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82, диаметром 7 — 9 см;

колбы стеклянные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 300 см3;

стекло часовое;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1190 кг/м3;

раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.

4.3 Проведение испытания

4.3.1 Озоление продукта — по ГОСТ 25555.4-82.

4.3.2. Для определения минеральных примесей, не растворимых в соляной кислоте, к золе, полученной по п. 4.3.1, приливают 10 см3 раствора соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают в течение 15 мин. на кипящей бане.

Содержимое тигля фильтруют и промывают горячей дистиллированной водой.

Фильтр с осадком сушат на воронке в сушильном шкафу при температуре от 100 до 105 °C, затем переносят в тот же самый тигель, в котором прежде была сожжена проба, сжигают на небольшом пламени и прокаливают при температуре (525 +/- 25) °C, не допуская расплавления золы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока разница между двумя последовательными взвешиваниями составит не более 0,0010 г.

4.4 Обработка результатов

4.4.1. Массовую долю минеральных примесей, не растворимых в соляной кислоте, (X2) в процентах вычисляют по формуле:

X_{2} = \frac{m_{7} - m_{6}}{m_{8}} - 100 ,

где m6 — масса тигля, г;

m7 — масса тигля с остатком, г;

m8 — масса навески, г.

4.4.2. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не должно превышать 5% (P = 0,95).