ГОСТ 3158-75. Межгосударственный стандарт. Реактивы. Барий сернокислый. Технические условия
(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 19.02.1975 № 473)
(ред. от 01.02.1996)
Примечание
С 1 июля 2003 года до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Документ введен в действие с 01.03.1975. Взамен ГОСТ 3158-65.
Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19 февраля 1975 г. № 473
Reagents. Barium sulphate. Specifications
Дата введения 1 марта 1975 года
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.02.75 № 473
Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 8 от 12.10.95)
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
|---|---|
| ГОСТ 1770-74 | 3.2.1; 3.7.1; 3.12.1 |
| ГОСТ 3118-77 | 3.2.1 |
| ГОСТ 3885-73 | 2.1; 3.1; 4.1 |
| ГОСТ 4204-77 | 3.7.1 |
| ГОСТ 4461-77 | 3.10 |
| ГОСТ 6563-75 | 3.2.1 |
| ГОСТ 6613-86 | 3.12.1 |
| ГОСТ 6709-72 | 3.2.1; 3.7.1; 3.12.1 |
| ГОСТ 9147-80 | 3.10 |
| ГОСТ 10485-75 | 3.11 |
| ГОСТ 10555-75 | 3.8 |
| ГОСТ 10671.2-74 | 3.4 |
| ГОСТ 10671.5-74 | 3.6 |
| ГОСТ 10671.6-74 | 3.10 |
| ГОСТ 10671.7-74 | 3.5 |
| ГОСТ 17319-76 | 3.9 |
| ГОСТ 19908-90 | 3.10 |
| ГОСТ 25336-82 | 3.2.1; 3.3.1; 3.7.1; 3.9; 3.12.1 |
| ГОСТ 27025-86 | 3.1а |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., феврале 1996 г. (ИУС 11-87, 5-96)
Настоящий стандарт распространяется на сернокислый барий, представляющий собой белый порошок, практически нерастворимый в воде и кислотах.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) — 233,39.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Сернокислый барий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям сернокислый барий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
| Наименование показателя | Норма | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2124 0332 08 | Чистый (ч.) ОКП 26 2124 0331 09 | |
| 1. Массовая доля растворимых в соляной кислоте веществ, %, не более | 0,1 | 0,2 |
| 2. Массовая доля влаги, %, не более | 0,05 | 0,1 |
| 3. Массовая доля нитратов (NO3), %, не более | 0,003 | 0,005 |
| 4. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,001 | 0,015 |
| 5. Массовая доля сульфатов (SO4), растворимых в воде, %, не более | 0,01 | 0,015 |
| 6. Растворимые соли бария | Испытание по п. 3.7 | |
| 7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,001 | 0,002 |
| 8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0005 | 0,001 |
| 9. Массовая доля фосфатов (PO4), %, не более | 0,001 | Не нормируется |
| 10. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,0001 | Не нормируется |
| 11. Массовая доля остатка на сите с сеткой 014, %, не более | Не нормируется | 0,008 |
Разд. 1. (Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885.
2.2. Определение массовой доли остатка на сите предприятие-изготовитель проводит по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяются лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 520 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.2 Определение массовой доли растворимых в соляной кислоте веществ
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные вместимостью 2 и 10 см3.
Цилиндр 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Чашка платиновая по ГОСТ 6563.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор с массовой долей 10%.
3.2.2 Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в колбу, прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты, кипятят 3 — 5 мин и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента».
Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха, к остатку прибавляют 10 см3 горячей воды, 0,2 см3 концентрированной соляной кислоты, перемешивают и снова фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента».
Фильтрат помещают в платиновую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают досуха на водяной бане и сушат при температуре 105 — 110 °C до постоянной массы. Чашку с остатком охлаждают и взвешивают.
Остаток сохраняют для определения растворимых солей бария.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
3.2.3 Обработка результатов
Массовую долю растворимых в соляной кислоте веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} ,
где m — масса навески препарата, г;
m1 - масса остатка после высушивания, г;
m2 — масса остатка после высушивания в контрольном опыте, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,007% для препарата квалификации ч.д.а.; 0,01% — для препарата квалификации ч.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,01% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.2.1 — 3.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3 Определение массовой доли воды
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3.1 Проведение анализа
10,00 г тщательно перемешанного препарата помещают в стаканчик для взвешивания СВ-34/12 (ГОСТ 25336), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Препарат сушат в сушильном шкафу при температуре 105 — 110 °C до постоянной массы.
3.3.2 Обработка результатов
Массовую долю влаги (X1) в процентах вычисляют по формуле:
X_{1} = \frac{(m - m_{1}) \cdot 100}{m} ,
где m — масса навески препарата, г;
m1 — масса препарата после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,008% для препарата чистый для анализа, 0,01% — для препарата чистый.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,01% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.4 Определение массовой доли нитратов
Определение проводят по ГОСТ 10671.2 с применением индигокармина. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 80 см3 воды и кипятят в течение 10 мин. Содержимое колбы охлаждают, осадок отфильтровывают на обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой, промывают небольшим количеством воды, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 см3.
Объем фильтрата доводят водой до метки и перемешивают — раствор 1 (раствор 1 сохраняют для определения хлоридов и сульфатов); 4 см3 раствора 1 (содержат 0,2 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3, добавляют 6 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.2.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора будет не слабее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,006 мг NO3,
для препарата чистый — 0,010 мг NO3.
3.5 Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим методом (способ 2). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 20 см3 раствора 1 (содержит 1,00 г препарата) для препарата чистый для анализа или 10 см3 раствора 1 (содержит 0,50 г препарата) для препарата чистый помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 100 см3 (с меткой на 40 см3), прибавляют пипеткой воду до объема 30 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,010 мг Cl,
для препарата чистый — 0,075 мг Cl.
3.6 Определение массовой доли растворимых в воде сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 10 см3 раствора 1 (содержат 0,5 г препарата) помещают пипеткой в коническую колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 15 см3 воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.5.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора будет не интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,050 мг SO4,
для препарата чистый — 0,075 мг SO4.
3.3.1 — 3.6. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7 Определение растворимых солей бария
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.7.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., раствор с массовой долей 20%.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7.2 Проведение анализа
Остаток, полученный по п. 3.2, обрабатывают при нагревании 20 см3 воды и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента». Фильтрат помещают в колбу, прибавляют 0,2 см3 раствора серной кислоты и перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если по истечении 1 ч раствор останется прозрачным.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8 Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в коническую колбу, содержащую 30 см3 воды, 3 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают и кипятят в течение 10 мин. Осадок отфильтровывают на обеззоленный фильтр «синяя лента», фильтрат охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 50 см3, прибавляют 5 см3 аммиака, перемешивают и далее определение проводят по ГОСТ 10555.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа будет не более:
для препарата чистый для анализа — 0,005 мг,
для препарата чистый — 0,010 мг.
При необходимости в результат вводят поправку на массовую долю железа в применяемых количествах реактивов, определяемую контрольным опытом.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9 Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319 сероводородным методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 2,50 г препарата помещают в колбу Кн-2-50-18 (ГОСТ 25336), прибавляют 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, 5 см3 воды и осторожно кипятят в течение 2 — 3 мин.
Осадок отфильтровывают на обеззоленный фильтр «синяя лента», промывают небольшим объемом воды, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 100 см3.
Объем фильтрата доводят водой до 30 см3, добавляют 1 см3 уксусной кислоты, 10 см3 сероводородной воды, перемешивают.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме:
для препарата чистый для анализа — 0,0125 мг Pb,
для препарата чистый — 0,025 мг Pb и те же объемы раствора уксуснокислого аммония, уксусной кислоты и сероводородной воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.10 Определение массовой доли фосфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.6 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3 с меткой на 40 см3. Прибавляют 30 см3 воды, 5 см3 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461), нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. Охлаждают, доводят объем раствора до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей водой. 20 см3 фильтрата (соответствуют 2,00 г препарата) помещают пипеткой в кварцевую чашу (ГОСТ 19908) или фарфоровую чашку (ГОСТ 9147) и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Раствор переносят 15 см3 воды в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов для препарата чистый для анализа будет не более 0,02 мг PO4.
3.11 Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Масса навески препарата должна быть 2,00 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме 0,002 мг As, 20 см3 раствора серной кислоты, 0,5 мг раствора 2-водного хлорида олова (II) и 5 г цинка.
3.10, 3.11. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.12 Определение массовой доли остатка на сите 014
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.12.1 Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-1(2)-2000-50 ТХС по ГОСТ 25336.
Стакан В-1-400(600) по ГОСТ 25336.
Стаканчик СВ 14/8 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-500-2 по ГОСТ 1770.
Сито с сеткой 014 по ГОСТ 6613.
Аммоний гидроцитрат (аммоний лимоннокислый двузамещенный).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.12.2 Проведение анализа
100,00 г сернокислого бария помещают в стакан, приливают 300 см3 воды, хорошо перемешивают резиновым пестиком до однородной массы, образовавшуюся суспензию количественно переносят в коническую колбу с меткой на 1 дм3. Оставшиеся комочки размешивают до полного их исчезновения, прибавляют 100 см3 воды, в которой растворен 1,00 г двузамещенного лимоннокислого аммония, доводят объем водой до 1 дм3, тщательно перемешивают в течение 10 мин и осторожно пропускают через предварительно высушенное сито с сеткой 014.
Сито помещают в кристаллизационную чашу, заполненную водой. Уровень воды не должен подниматься до краев сита. Сито осторожно поднимают и опускают, приводя осадок в движение.
Остаток на сите промывают струей воды с применением кисточки до отсутствия в фильтрате видимых на черном фоне частиц анализируемого продукта и сушат при температуре 105 — 110 °C до постоянной массы.
Высушенный и охлажденный в эксикаторе остаток переносят кисточкой на предварительно взвешенное часовое стекло или стаканчик для взвешивания и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
3.12.3 Обработка результатов
Массовую долю остатка (X2) в процентах вычисляют по формуле
X_{2} = \frac{m_{1} \cdot 100}{m} ,
где m — масса навески препарата, г;
m1 — масса остатка после высушивания, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,001%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,0008% при доверительной вероятности P = 0,95.
3.12.1 — 3.12.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1; 2-2, 2-4, 6-1, 11-1.
Группа фасовки: III, IV, V, VII.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления.
Разд. 5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Сернокислый барий не ядовит. Предельно допустимая концентрация в воде хозяйственно-питьевого назначения — 0,1 мг/дм3 (по барию); показатель вредности — санитарно-токсикологический.
6.2. При работе с сернокислым барием следует применять индивидуальные средства защиты, а также соблюдать правила личной гигиены.
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с сернокислым барием, должны быть оборудованы непрерывнодействующей приточно-вытяжной вентиляцией, испытание препарата в лаборатории следует проводить в вытяжном шкафу.
6.1 — 6.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).