Изменение № 1 ГОСТ 3158-75 «Реактивы. Барий сернокислый»
(утв. и введено в действие Постановлением Госстандарта СССР от 29.06.1987 № 2725)
Примечание
Документ введен в действие с 01.01.1988.
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 июня 1987 г. № 2725
ИЗМЕНЕНИЕ № 1 ГОСТ 3158-75 «РЕАКТИВЫ. БАРИЙ СЕРНОКИСЛЫЙ»
Дата введения 1 января 1988 года
Наименование стандарта дополнить словами: «Технические условия», «Specifications».
Под наименованием стандарта проставить код: ОКП 26 2124 0330 10.
По всему тексту стандарта заменить единицы и слово: мл на см3, л на дм3, «содержание» на «массовая доля».
Вводную часть дополнить абзацем (после первого): «Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества»;
третий абзац. Заменить год: 1969 на 1971.
Раздел 1 изложить в новой редакции:
1.1. Сернокислый барий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям сернокислый барий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице:
Раздел 3 дополнить пунктом — 3.1а (перед п. 3.1):
«3.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86»
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-80 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.
Допускается применение импортной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных».
Пункт 3.1. Заменить значение: 100 г на 1040 г.
Пункт 3.2.1 изложить в новой редакции:
«3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы»
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетки 4-2-2 и 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
Чашка платиновая по ГОСТ 6563-75.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная и раствор с массовой долей 10%».
Пункт 3.2.2. Первый абзац изложить в новой редакции: «5,00 г препарата помещают в колбу, прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты, кипятят 3 — 5 мин и фильтруют через обеззоленный фильтр „синяя лента“,»
второй абзац. Заменить слово «беззольный» на «обеззоленный»,
третий абзац изложить в новой редакции: «Фильтрат помещают в платиновую чашку, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную на весах 2-го класса точности (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), выпаривают досуха на водяной бане и сушат при температуре 105 — 110 °C до постоянной массы. Чашку с остатком охлаждают и взвешивают»;
дополнить абзацем: «Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт».
Пункт 3.2.3 изложить в новой редакции:
«3.2.3. Обработка результатов»
Массовую долю растворимых в соляной кислоте веществ (X) в процентах вычисляют по формуле
X = \frac{(m_{1} - m_{2}) \cdot 100}{m} ,
где m — масса навески препарата, г;
m1 — масса остатка после высушивания, г;
m2 — масса остатка после высушивания в контрольном опыте, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,007% для препарата квалификации ч.д.а., 0,01% — для препарата квалификации ч., при доверительной вероятности P = 0,95».
Пункты 3.3, 3.3.1 изложить в новой редакции:
«3.3. Определение массовой доли воды»
3.3.1 Проведение анализа
10,00 г тщательно перемешанного препарата помещают в стаканчик для взвешивания СВ-34/12 (ГОСТ 25336-82), предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный на весах 2-го класса точности (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Препарат сушат в сушильном шкафу при температуре 105 — 110 °C до постоянной массы».
Пункт 3.3.2. Первый абзац. Заменить слова: «Содержание влаги» на «Массовую долю воды»;
последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,008% для препарата „чистый для анализа“; 0,01% — для препарата „чистый“, при доверительной вероятности P = 0,95».
Пункт 3.4. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74 с применением индигокармина. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-100-22 ТХС (ГОСТ 25336-82), прибавляют 80 см3 воды и кипятят в течение 10 мин. Содержимое колбы охлаждают, осадок отфильтровывают на обеззоленный фильтр „синяя лента“, предварительно промытый горячей водой, промывают небольшим количеством воды, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу 2-100-2 (ГОСТ 1770-74)»;
второй абзац. Заменить значение: 0,2 г на 0,20 г;
четвертый — седьмой абзацы изложить в новой редакции:
«для препарата „чистый для анализа“ — 0,006 мг NO3;»
для препарата «чистый» — 0,01 мг NO3».
Пункт 3.5. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме анализируемого раствора 40 см3. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 20 см3 раствора 1 (содержит 1,00 г препарата) для препарата „чистый для анализа“ или 10 см3 раствора 1 (содержит 0,50 г препарата) для препарата „чистый“ помещают в колбу Кн-2-100-22 ТХС (ГОСТ 25336-82) и доводят объем водой до 30 см3. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74»;
третий — шестой абзацы изложить в новой редакции:
«для препарата „чистый для анализа“ — 0,01 мг Cl;»
для препарата «чистый» — 0,075 мг Cl».
Пункт 3.6. Заменить значение: 0,5 г на 0,50 г.
Пункт 3.7.1 изложить в новой редакции:
«3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы»
Колба Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 4-2-2 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор с массовой долей 20%».
Пункт 3.7.2. Первый абзац. Заменить слова «плотный беззольный» на «обеззоленный», исключить слова «вместимостью 50 мл».
Пункт 3.8. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата помещают в колбу, содержащую 30 см3 воды, 3 см3 раствора соляной кислоты, 2 см3 2-водной сульфосалициловой кислоты, перемешивают и кипятят в течение 10 мин. Осадок отфильтровывают на обеззоленный фильтр „синяя лента“, фильтрат охлаждают, прибавляют 5 см3 аммиака, доводят объем раствора водой до 50 см3, перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75»;
второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;
четвертый абзац. Заменить значение: 0,015 на 0,01;
Пункт 3.9. Первый абзац. Заменить ссылку и слова ГОСТ 17319-71 на ГОСТ 17319-76, «2,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу вместимостью 50 мл» на «2,50 г препарата помещают в колбу Кн-2-50-18 (ГОСТ 25336-82)»;
второй абзац. Заменить слова: «плотный беззольный фильтр» на «обеззоленный фильтр „синяя лента“, „количеством“ на „объемом“;»
третий абзац. Заменить значение: 40 на 30;
пятый — восьмой абзацы изложить в новой редакции:
«для препарата „чистый для анализа“ — 0,0125 мг Pb;»
для препарата «чистый» — 0,025 мг Pb и те же объемы раствора уксуснокислого аммония, уксусной кислоты и сероводородной воды».
Пункт 3.10. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 4,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-100-22 ТХС (ГОСТ 25336-82) с меткой на 40 см3. Прибавляют 30 см3 воды, 5 см3 концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4461-77), нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин. Охлаждают, доводят объем раствора до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр „синяя лента“, предварительно промытый горячей водой 20 см3 фильтрата (соответствуют 2,00 г препарата), помещают в кварцевую чашу (ГОСТ 19908-80) или фарфоровую чашку (ГОСТ 9147-80) и выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 0,5 см3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Раствор переносят 15 см3 воды в коническую колбу вместимостью 50 см3 и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74»;
второй абзац. Заменить слово: «содержание» на «масса»;
исключить слова: «с государственным Знаком качества».
Пункт 3.11. Первый абзац изложить в новой редакции: «Определение проводят по ГОСТ 10485-75 с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. Масса навески препарата должна быть 2,00 г»;
второй абзац. Заменить слово: «бумажки» на «бумаги» (2 раза).
Пункт 3.12.1 изложить в новой редакции:
«3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы»
Колба Кн-1(2)-2000-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Стакан В-1-400(600) по ГОСТ 25336-82.
Стаканчик СВ 14/8 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770-74.
Сито с сеткой 014 по ГОСТ 6613-86.
Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ГОСТ 3653-78.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72».
Пункт 3.12.2. Первый абзац до слова «доводят» изложить в новой редакции «100,00 г сернокислого бария помещают в стакан, приливают 300 см3 воды, хорошо перемешивают резиновым пестиком до однородной массы, образовавшуюся суспензию количественно переносят в коническую колбу с меткой на 1 дм3. Оставшиеся комочки размешивают до полного их исчезновения, прибавляют 100 см3 воды, в которой растворен 1,00 г двузамещенного лимоннокислого аммония»;
третий абзац изложить в новой редакции: «Остаток на сите промывают струей воды с применением кисточки до отсутствия в фильтрате видимых на черном фоне частиц анализируемого продукта и сушат при температуре 105 — 110 °C до постоянной массы.»
Высушенный и охлажденный в эксикаторе остаток переносят кисточкой на предварительно взвешенное часовое стекло или стаканчик для взвешивания и взвешивают (при взвешивании применяют весы 2-го класса точности. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака)».
Пункт 3.12.3. Последний абзац изложить в новой редакции: «За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает значения допускаемого расхождения, равного 0,001%, при доверительной вероятности P = 0,95».
Пункт 4.1. Второй, третий абзацы изложить в новой редакции:
«Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 6-1, 11-1.»
Группа фасовки: III, IV, V, VII».
Раздел 5 изложить в новой редакции:
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата — три года со дня изготовления».