МУК 4.1.941-99. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 8-хлор-1-метил-6-фенил-4Н-S-триазоло[4,3-а][1,4]-бензодиазепина (алпразолам) в присутствии триазола в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом России 30.12.1999)

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 8-ХЛОР-1-МЕТИЛ-6-ФЕНИЛ-4Н-S-ТРИАЗОЛО[4,3-а][1,4]- БЕНЗОДИАЗЕПИНА (АЛПРАЗОЛАМ) В ПРИСУТСТВИИ ТРИАЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МУК 4.1.941-99

с момента утверждения

Методические указания подготовлены коллективом специалистов в рамках Проблемной Комиссии «Научные основы гигиены труда и профпатологии». Утверждены Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации, Председателем Комиссии по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (сборник 36) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Данная методика контроля вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования».

Методика выполнена с использованием современных методов исследования, метрологически аттестована и дает возможность контролировать концентрации химических веществ на уровне и меньше их ПДК и ОБУВ в воздухе рабочей зоны, установленных в ГН 2.2.5.686-98 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» и ГН 2.2.5.687-98 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны».

Структурная формула: (не приводится).

М. м. 308,77.

Алпразолам — белый или белый со слабым желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок, легко растворим в хлороформе, растворим в метиловом и этиловом спиртах, ацетоне, мало растворим в этилацетате, практически не растворим в воде. Температура плавления — 226 — 231 °С.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает действие на центральную нервную систему.

ОБУВ в воздухе — 0,1 мг/куб. м.

Характеристика метода

    Метод  основан  на  измерении  светопоглощения  анализируемого
раствора  в  этиловом  спирте  при  длинах  волн  260  нм, 310 нм.
Концентрацию   алпразолама   (а )   в   присутствии  триазола (а )
                               1                                2
определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем  и

вычисляют используя систему уравнений (1):

D = 0,0263 х а + 0,0536 х а 260 1 2

              {                                                (1)
              │D     = 0,0041 х а  + 0,0369 х а .
              │ 310              1             2

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания алпразолама в анализируемом объеме раствора составляет 20 мкг.

Нижний предел измерения концентрации алпразолама в воздухе 0,05 мг/куб. м (при отборе 400 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 0,25 мг/куб. м.

Метод избирателен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19%.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр марки СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Реактивы, растворы, материалы

Алпразолам с содержанием 98,5%.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией алпразолама 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г алпразолама в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 30 мин. при хранении в темном месте.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией алпразолама 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 30 мин. при хранении в темном месте.

Триазол с содержанием 98,9%.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией триазола 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г триазола в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл при нагревании на водяной бане. Раствор устойчив в течение 1 часа при хранении в темном месте.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией триазола 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 часа при хранении в темном месте.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 25 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 400 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение 1,5 месяца.

Подготовка к измерению

Для определения угловых коэффициентов (К) готовят серию градуировочных растворов алпразолама и триазола согласно таблицам. Градуировочные растворы устойчивы в течение 30 мин. при хранении в темном месте.

N	Стандартный раствор алпразолама № 2, мл	Спирт этиловый, мл	Концентрация алпразолама, мкг/мл	D 260	К 260	D 310	К 310
1	0	5,0	0	-	-	-	-
2	0,1	4,9	4,0	0,1096	0,0274	0,0250	0,0062
3	0,1	4,9	4,0	0,1079	0,0269	0,0255	0,0063
4	0,3	4,7	12,0	0,3170	0,0264	0,0391	0,0032
5	0,3	4,7	12,0	0,3134	0,0264	0,0381	0,0031
6	0,5	4,5	20,0	0,5031	0,0251	0,0585	0,0029
7	0,5	4,5	20,0	0,5072	0,0253	0,0575	0,0028
				К = 0,0263 260		К = 0,0041 310

N	Стандартный раствор триазола № 2, мл	Спирт этиловый, мл	Концентрация триазола, мкг/мл	D 260	К' 260	D 310	К' 310
1	0	5,0	0	-	-	-	-
2	0,2	4,8	4,0	0,2204	0,0551	0,1512	0,0378
3	0,2	4,8	4,0	0,2255	0,0563	0,1555	0,0388
4	0,3	4,7	6,0	0,3197	0,0532	0,2182	0,0363
5	0,3	4,7	6,0	0,3197	0,0532	0,2226	0,0371
6	0,4	4,6	8,0	0,4134	0,0516	0,2823	0,0352
7	0,4	4,6	8,0	0,4191	0,0523	0,2874	0,0359
				К' = 0,0536 260		К' = 0,0369 310

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученных растворов при длинах волн 260 нм, 310 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).

Угловой коэффициент определяют по формуле (2):

                              D

К = -, (2) а

где:

D — оптическая плотность градуировочных растворов алпразолама и триазола при длинах волн 260 нм, 310 нм;

а — концентрация алпразолама и триазола в градуировочных растворах, мкг/мл.

Проверка угловых коэффициентов проводится раз в три месяца.

Проведение измерения

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 5 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции алпразолама с фильтра составляет 98,6%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 260 нм и 310 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 30 мин. при хранении в темном месте.

Количественное определение концентрации алпразолама (а ) в 1 мкг/мл анализируемого раствора вычисляют по формуле (3):

                     0,0369 х D    - 0,0536 х D
                               260             310
                а  = -----------------------------.            (3)
                 1             0,0008

Расчет концентрации

Концентрацию алпразолама (С) в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле (4):

                              а  х в
                               1

С = ------, (4) V

где:
а   - концентрация алпразолама в анализируемом растворе пробы,
 1

найденная по формуле (3), мкг/мл; в — объем раствора пробы, мл; V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                      V  (273 + 20) х Р
                       t

V = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:
V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
 t
Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.

ст.); t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на t соответствующий коэффициент.

Т, °С	Давление Р, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2038	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1400	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0635	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0357
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9878	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9655	0,9605	0,9658	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9891	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Название вещества	Опубликованные Методические указания
Тетрафторбромэтан	Методические указания на фотометрическое определение фторорганических соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 — 5, М., 1981, с. 187
Диметилкетазин	Методические указания на фотометрическое определение гидразина в воздухе. Сборник МУ, в. 1 — 5, М., 1981, с. 108
Цианокобаламин /витамин В / 12	Методические указания на фотометрическое определение кобальта и его соединений в воздухе. Сборник МУ, в. 1 — 5, М., 1981, с. 14. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Сборник МУ № 25, М., 1989, с. 100

---