МУК 4.1.0.401-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Экстракционно-фотометрическое измерение концентраций хлоргидрата 1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С10 — С18)-2-имидазолина в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Утверждаю И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, Заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г. Г. Онищенко 8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРГИДРАТА 1-ПОЛИЭТИЛЕНПОЛИАМИН-2-АЛКИЛ

МУК 4.1.0.401-96

Дата введения: с момента утверждения

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

<pre class="legal-pre">                  ┌  CH ── CH              ┐
                  │    2     2             │
                  │   |     |              │
                  │   N     N-(CH -CH -NH)n│
                  │    \\  /     2   2     │ HCl, где:
                  │      C                 │
                  │      /                 │ m = 1 - 6
                  │  CH -C-C H             │
                  │    3 \  4 9            │ n = 1 и 2
                  │     (CH -CH )mH        │
                  │        2   2           │
                  └                        ┘</pre>

                                                     М. м. 332

    Хлоргидрат    1-полиэтиленполиамин-2-алкил    (С    -  С  )-2-
                                                    10      18
имидазолин   (хлоргидрат    виказолин-2П)   -   вязкая    жидкость
коричневого цвета. Т     - 84 - 86  °C  при  4 мм рт.  ст.  Хорошо

                кип.<br>

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки, выраженной аллергенной активностью.

ПДК в воздухе — 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

    Метод    основан    на    экстракции    1,2-дихлорэтаном    из
водно-спиртовых     растворов     при     pH    4,    создаваемого
ацетатно-аммиачным    буферным    раствором,   ионных   ассоциатов
хлоргидрата     1-полиэтилен-полиамин-2-алкил     (С    -  С  )-2-
                                                    10      18

имидазолина с метилоранжем.

Оптическая плотность окрашенных экстрактов измеряется на спектрофотометре при 425 нм относительно нулевой пробы.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20 и в этиловый спирт.

    Нижний     предел     измерения     содержания     хлоргидрата
1-полиэтиленполиамин-2-алкил    (С     -   С  )-2-имидазолина    в
                                  10        18

фотометрируемом растворе составляет 1,5 мкг.

    Нижний          предел          измерения          хлоргидрата
1-полиэтиленполиамин-2-алкил (С   - С  )-2-имидазолина в воздухе -
                               10    18

    Диапазон       измеряемых       концентраций       хлоргидрата

1-полиэтиленполиамин-2-алкил  (С   - С  )-2-имидазолина от 0,25 до

                            10    18

5,0 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 2 ч 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористой стеклянной пластинкой № 2

Фильтродержатели

Секундомер

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки измерительные вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 мл ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75

Реактивы, растворы, материалы

Хлоргидрат 1-полиэтиленполиамин-2-алкил

(С   - С  )-2-имидазолин (хлоргидрат
  10    18

виказолина-2П)

Спирт этиловый ректификат, перегнанный             ГОСТ 5963-67
Спирт пропиловый                                   ТУ 6-09-4344-77
Метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор              ГОСТ 10816-64
1,2-дихлорэтан, технический перегнанный            ГОСТ 1942-74

Аммиак, 0,2 н раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 15 мл концентрированного аммиака и доливают до метки водой. Концентрацию аммиака устанавливают титрованием 0,2 н раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.

Соляная кислота, 0,2 н раствор.

Уксусная кислота, 0,2 н раствор.

Буферный раствор pH 4. В мерную колбу вместимостью 1000 мл помещают 141,0 мл 0,2 н раствора аммиака и доливают до метки 0,2 н раствором уксусной кислоты.

Фильтры АФА-ХА-20.

Стандартный раствор № 1 хлоргидрата виказолина-2П. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10 — 15 мл этилового спирта вносят одну каплю хлоргидрата виказолина-2П, колбу взвешивают повторно и доводят до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание хлоргидрата виказолина-2П в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией хлоргидрата виказолина-2П 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 этиловым спиртом. Устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор № 3 с концентрацией 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 этиловым спиртом.

Устойчив в течение одной недели.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтра, помещенного в фильтродержатель, и последовательно соединенных с ним двух поглотительных сосудов, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды во время отбора пробы помещают в охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием.

Для определения 0,5 ПДК хлоргидрата виказолина-2П необходимо отобрать 15 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение недели) готовят согласно таблице.

Градуировочные растворы помещают в делительную воронку с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными вакуумной смазкой. Затем добавляют 4 мл дистиллированной воды, 4 мл буферного раствора, 1 мл 0,1%-ного раствора метилоранжа, 5 мл 1,2-дихлорэтана и экстрагируют 2 мин.

После расслоения сливают окрашенный дихлорэтановый слой, добавляют 0,2 мл пропанола, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 425 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания хлоргидрата виказолина-2П в градуировочном растворе (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

После прекращения отбора пробы фильтр, вынутый из фильтродержателя, а также три чистых фильтра для проведения контрольных опытов помещают в пробирки с пришлифованными пробками и заливают 5 мл этилового спирта. Выдерживают 1 ч, перемешивают и отбирают на анализ 2 мл. Аликвот помещают в делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.

Раствор в поглотительном приборе перемешивают, смывая адсорбировавшееся вещество со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши и переносят в пробирки с пришлифованными пробками. Поглотительный прибор дважды промывают водой порциями по 2 мл, сливая смыв в делительную воронку. Отбирают на анализ 2 мл раствора. Аликвот помещают в ту же делительную воронку и далее анализируют аналогично градуировочным растворам.

От оптической плотности, полученной при анализе фильтров с пробами, отнимают среднее значение оптических плотностей трех контрольных опытов.

Количественное определение содержания хлоргидрата виказолина-2П в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Полученные результаты суммируются.

Расчет концентрации

Концентрацию хлоргидрата виказолина-2П (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                            а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем пробы, взятой для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Уфимским НИИ ГТиПЗ.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                      V  (273 + 20) x P
                       t

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

Приложение 4