МУК 4.1.0.396-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций три(оксиметил)аминометана гидрохлорида методом потенциометрического титрования в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИ(ОКСИМЕТИЛ)АМИНОМЕТАНА ГИДРОХЛОРИДА МЕТОДОМ ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

                       CH OH
                      /  2

HCl х [H N-C-CH OH] 2 \ 2 CH OH

2 М. м. 157,60

Три(оксиметил)аминометан — кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Не растворим в неполярных растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Характеристика метода

Метод основан на использовании потенциометрического титрования в среде пропанола. В качестве титранта используется водный раствор нитрата серебра.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения три(оксиметил)аминометана гидрохлорида — 250 мкг в образце.

Нижний предел измерения три(оксиметил)аминометана гидрохлорида в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Измерению не мешают нары неионогенных органических соединений.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Приборы, аппаратура, посуда

Иономер универсальный ЭВ-74 либо аналогичный

Электрод измерительный — хлорированный серебряный токоотвод (проволока)

Электрод сравнения «ЭХЛ-1МЗ», заполненный ГОСТ 5182-72 1 М раствором сульфата аммония

Магнитная мешалка

Бюретка вместимостью 10 мл                         ГОСТ 20202-74
Стаканы химические вместимостью 50 мл              ГОСТ 10394-72

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74

Реактивы, растворы, материалы

Нитрат серебра, ч. ГОСТ 1277-75

Спирт пропиловый, х.ч. ТУ 6-09-4344-77

Сульфат аммония, х.ч.

0,01 М раствор нитрата серебра готовят растворением 0,17 г нитрата серебра в мерной колбе, вместимостью 100 мл.

Точный титр устанавливают по стандартному раствору хлорида натрия.

Фильтры АФА-ВП-20 ТУ 95-743-80

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике 3-е суток.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл и растворяют в 20 мл пропанола, помещают в стакан магнитную мешалку и при перемешивании титруют раствором нитрата серебра (0,01 М), приливая титрант порциями по 0,1 мл.

Измерения проводят на иономере универсальном, работающем в режиме милливольтметра, фиксируя значения потенциала каждой прилитой порции титранта. Точку эквивалентности рассчитывают по формуле:

                               Е"
                                1

              V  = V  + ДЕЛЬТА V -------,
               х    g            Е" - Е"
                                  1    2

где:

V — эквивалентный объем титранта, пошедший на титрование, мл; х

V — количество титранта, пошедшего на титрование до g последнего плюса II производной, мл;

ДЕЛЬТА V — шаг титрования, мл;

Е» — последняя положительная величина II производной 1 потенциала, мв;

Е» — первая отрицательная величина II производной 2 потенциала, мв.

Расчет концентрации

Концентрацию три(оксиметил)аминометана гидрохлорида (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                        (V  - V ) x N x Э x 1000
                          х    о

С = ------------------------, V

где:

V — объем титранта, пошедшего на титрование пробы, мл; х

V — объем титранта, пошедшего на титрование раствора с чистым о фильтром, мл;

N — нормальность титранта;

Э — эквивалент три(оксиметил)аминометана гидрохлорида (157,60);

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Латвийской медицинской академией и НИО «Экотокс», г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                      V  (273 + 20) x P
                       t

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2038	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9199	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Определяемое вещество	Ссылка на источник
Аммония полифосфат	Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе. В. 1 — 5. М., 1981, с. 58
Алюминия сульфат	Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе. В. 1 — 5. М., 1981, с. 3
2,5-бифенилилендиацетат	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Виндидат	Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182
Диэтилентриамин	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны. В. 19. М., 1984, с. 137
Дубитель хромовый	Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны. В. 14. М., 1979, с. 108
Дуниты	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Кобазол	Методические указания по фотометрическому определению кобальта. В. 1 — 5. М., 1981, с. 14
Кремния карбид	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Полибутилентерефталат	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
В-Фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)	Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986, с. 23
Фториды редкоземельных металлов	Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269
Хлопковая мука	Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны. В. 18. М., 1983, с. 139
Целлюлоза микрокристаллическая	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235

Приложение 4

---