МУК 4.1.0.395-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций п-третбутилпирокатехина в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ П-ТРЕТБУТИЛПИРОКАТЕХИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ. «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 166,22.

П-третбутилпирокатехин — порошок или плав белого или серого 126

цвета,   плотность  d    -  1,028  г/куб.  см.  Т    - 45 - 53 °C,
                     4                           пл.
**Т     -  277  °C,    Т         -  140  °C,   Т         -   162 °C,**
 кип.                 вспышки                 восплам.
Т             - 427 °C. Нижний  предел  взрываемости   пыли - 17,5

самовосплам.

г/куб. м. Легко растворим в  этаноле,  ледяной  уксусной  кислоте,
растворим   в  эфире,   бензоле,   хлороформе,  в  воде  растворим

ограниченно.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

П-третбутилпирокатехин обладает общетоксическим действием, раздражает слизистые оболочки глаз.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции конденсации продукта с п-диметиламинобензальдегидом в присутствии серной кислоты, при длине волны 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме — 5 мкг.

Нижний предел измерения п-третбутилпирокатехина в воздухе — 1,5 мкг/куб. м (при отборе 33 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 50 мг/куб. м.

Измерению не мешают: метиловый и этиловый спирты, их эфиры, формальдегид, ацетальдегид.

Измерению мешают: высшие одноатомные спирты, сложные эфиры высших спиртов, фенолы.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Пробирки с пришлифованными пробками ГОСТ 10515-75 вместимостью 10 мл

Колбы мерные вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74

Баня водяная

Фильтры АФА-ХА

Реактивы, растворы, материалы

Уксусная кислота, х.ч., ледяная ГОСТ 61-75

Серная кислота, ч.д.а., для пробы Саваля ГОСТ 4204-77

п-Диметиламинобензальдегид ч. ТУ 6-09-3272-77 свежеприготовленный 4%-ный раствор в ледяной уксусной кислоте

Раствор устойчив 10 дней, хранят в темноте.

Стандартный раствор № 1 п-третбутилпирокатехина готовят растворением навески в ледяной уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Вычисляют содержание п-третбутилпирокатехина в 1 мл раствора.

Стандартный раствор № 2 п-третбутилпирокатехина с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 ледяной уксусной кислотой. Стандартные растворы устойчивы в течение 5-ти суток.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК п-третбутилпирокатехина следует отобрать 33 л воздуха. Срок хранения отобранных проб — 5 суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивые в течение суток) готовят согласно таблице.

Номер стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Уксусная кислота, мл	Содержание вещества, мкг
1	0,0	1,0	0,0
2	0,1	0,9	5,0
3	0,2	0,8	10,0
5	0,6	0,4	30,0
6	0,8	0,2	40,0
7	1,0	0,0	50,0

Во все пробирки вносят по 1,5 мл серной кислоты (2:1) и по 0,3 мл 4%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, тщательно перемешивают и нагревают в течение 15 минут на кипящей водяной бане. По охлаждении измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 5 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или при использовании новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с отобранными пробами помещают в бюкс, заливают по 10 мл ледяной уксусной кислоты и оставляют на 30 минут при комнатной температуре, периодически встряхивая. Степень десорбции с фильтра п-третбутилпирокатехина составляет 95%. Одновременно для контроля опыта в бюкс помещают фильтр и обрабатывают его так же, как и пробы по ходу анализа. Для анализа отбирают 1 мл раствора над фильтром и переносят в колориметрические пробирки. Далее пробы обрабатывают аналогично стандартной шкале и измеряют оптическую плотность по отношению к раствору сравнения. Содержание п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию п-третбутилпирокатехина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                            а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание п-третбутилпирокатехина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем пробы, взятой для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИнефтехим.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                      V  (273 + 20) x P
                       t

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2038	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9199	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Определяемое вещество	Ссылка на источник
Аммония полифосфат	Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе. В. 1 — 5. М., 1981, с. 58
Алюминия сульфат	Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе. В. 1 — 5. М., 1981, с. 3
2,5-бифенилилендиацетат	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Виндидат	Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182
Диэтилентриамин	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны. В. 19. М., 1984, с. 137
Дубитель хромовый	Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны. В. 14. М., 1979, с. 108
Дуниты	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Кобазол	Методические указания по фотометрическому определению кобальта. В. 1 — 5. М., 1981, с. 14
Кремния карбид	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Полибутилентерефталат	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
В-Фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)	Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986, с. 23
Фториды редкоземельных металлов	Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269
Хлопковая мука	Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны. В. 18. М., 1983, с. 139
Целлюлоза микрокристаллическая	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235

Приложение 4

---