МУК 4.1.0.387-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,2-НАФТОХИНОНДИАЗИДА-5-СУЛЬФОКИСЛОТЫ НАТРИЕВОЙ СОЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

с момента утверждения

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

М. м. 272,22.

1,2-нафтохинондиазид-5-сульфокислота натриевой соли — краситель «М», представляет собой порошок желтовато-зеленого цвета. Растворим в воде, спирте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе — 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения раствора 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в воде при длине волны 400 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора — 10 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе — 1 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/куб. м.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели                                     ТУ 957205-77
Колбы мерные вместимостью 100, 50, 25 мл             ГОСТ 1770-74
Цилиндры мерные вместимостью 10 мл                   ГОСТ 1770-74

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл ГОСТ 20292-74

Пробирки колориметрические с пришлифованными ГОСТ 10515-75

пробками вместимостью 10 мл

Палочки стеклянные

Реактивы, растворы, материалы

1,2-нафтохинондиазид-5-сульфокислота натриевой соли, перекристаллизованная

Стандартный раствор № 1 красителя «М» с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением в воде точной навески 100 мг в мерной колбе вместимостью 100 мл. Стандартный раствор устойчив 3 дня.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Раствор устойчив в течение 30 минут.

Фильтры АФА-ВП-10

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха.

Пробы устойчивы в течение 7 суток при хранении в герметичной емкости.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы 15 мин.) готовят согласно таблице.

Таблица

Номер стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Вода дистиллированная, мл	Содержание красителя «М», мкг
1	0,00	5,0	0,0
2	0,10	4,9	10,0
3	0,25	4,75	25,0
4	0,50	4,5	50,0
5	1,00	4,0	100,0
6	1,50	3,5	150,0
7	2,00	3,0	200,0
8	2,50	2,5	250,0

Затем измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 5 мл воды. Раствор перемешивают и не позднее чем через 15 минут измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора при длине волны 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в мкг в растворе пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Степень десорбции 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли составляет 98%.

Расчет концентраций

Концентрацию 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                           а х в

С = -----, б х V

где:

а — содержание 1,2-нафтохинондиазида-5-сульфокислоты натриевой соли в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Ставропольским мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                      V  (273 + 20) x P
                       t

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2038	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9199	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Определяемое вещество	Ссылка на источник
Аммония полифосфат	Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе. В. 1 — 5. М., 1981, с. 58
Алюминия сульфат	Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе. В. 1 — 5. М., 1981, с. 3
2,5-бифенилилендиацетат	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Виндидат	Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182
Диэтилентриамин	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны. В. 19. М., 1984, с. 137
Дубитель хромовый	Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны. В. 14. М., 1979, с. 108
Дуниты	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Кобазол	Методические указания по фотометрическому определению кобальта. В. 1 — 5. М., 1981, с. 14
Кремния карбид	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Полибутилентерефталат	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
В-Фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)	Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986, с. 23
Фториды редкоземельных металлов	Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269
Хлопковая мука	Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны. В. 18. М., 1983, с. 139
Целлюлоза микрокристаллическая	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235

Приложение 4

---