МУК 4.1.0.380-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 2альфа-метилдигидротестостерона капроната методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2АЛЬФА-МЕТИЛДИГИДРОТЕСТОСТЕРОНА КАПРОНАТА МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

с момента утверждения

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

C H O М. м. 402,0 26 42 3

    2альфа-метилдигидротестостерона      капронат      -     белый
кристаллический  порошок  без  запаха. Растворим в низших спиртах,
ацетоне, практически не растворяется в воде. Т    - 70 - 80 °C.

                                          пл.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе — 0,005 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения — 0,35 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,003 мг/куб. м (при отборе 350 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — от 0,003 до 0,1 мг/куб. м.

Суммарная погрешность определения не превышает +/- 16%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 40 — 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф фирмы «Du Pont» или аналогичный («Милихром», «Цвет-300»)

Колонка хроматографическая длиной 0,25 м, диаметром 8,2 мм, наполненная сорбентом — силикагелем, диаметр частиц 4,5 — 5,0 мкм, диаметр пор 6 — 60 нм

Аспиратор для отбора проб воздуха с ротаметром    ГОСТ 172.6.01-86
Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл              ГОСТ 1770-74Е

Пипетки градуированные 2-го класса точности ГОСТ 20292-74 4-l-0,1; 6-1-5; 6-1-10

Патроны для закрепления фильтра диаметром 70 мм

Испаритель типа ИР-1M ТУ 25-11-917.76

Реактивы, растворы, материалы

Спирт метиловый, х.ч. ГОСТ 6295-76

2альфа-метилдигидротестостерона капронат, порошок

Основной стандартный раствор 2альфа-метилдигидротестостерона капроната готовят весовым методом. Берут на аналитических весах точную навеску 0,00506 г 2альфа-метилдигидротестостерона капроната и растворяют в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Рабочие стандартные растворы, содержащие 0,35; 0,51; 1,01; 2,02; 5,05 мкг/мл 2альфа-метилдигидротестостерона капроната, готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора метанолом.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА или АФА-ХП.

Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 350 л воздуха.

Подготовка к измерению

Калибровку прибора проводят с помощью серии рабочих стандартных растворов. С этой целью каждый раствор через инжекторное устройство, снабженное дозирующей петлей (10 мкл), подают на колонку хроматографа. Элюентом является метанол, подаваемый со скоростью 0,7 мл/мин. Детектирование проводят при длине волны 213 нм.

Температура колонки                            50 °C
Скорость движения диаграммной ленты            6 см/ч
Диапазон чувствительности детектора            0,16 Д/шкала

Каждый калибровочный раствор и пробу анализируют не менее 3 — 5 раз. Измеряют высоты пиков и строят графическую зависимость высоты пиков от содержания 2альфа-метилдигидротестостерона капроната в пробе.

Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Пробу с фильтра дважды экстрагируют метанолом порциями по 10 мл в течение 30 минут. Экстракты количественно объединяют и упаривают на ротационном испарителе при 50 °C. Полученный остаток растворяют в 3,0 мл метилового спирта и анализируют на хроматографе, как описано выше. По градуировочной зависимости определяют содержание 2альфа-метилдигидротестостерона капроната в анализируемой пробе.

Расчет концентрации

Концентрацию 2альфа-метилдигидротестостерона капроната (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                           а х в

С = -----, V

где:

а — концентрация 2альфа-метилдигидротестостерона капроната, найденная по градуировочному графику, мкг/мл (мг/мл);

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем отобранного для анализа воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны ВНЦ БАВ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                      V  (273 + 20) x P
                       t

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

                    t

Приложение 4