МУК 4.1.0.370-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций 4,4-диэфира 1,2-нафтохинон-2-диазид-5-сульфокислоты и 2,4,4-триоксибензофенона в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4,4-ДИЭФИРА 1,2-НАФТОХИНОН-2-ДИАЗИД-5-СУЛЬФОКИСЛОТЫ И 2,4,4-ТРИОКСИБЕНЗОФЕНОНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 694,55

4,4-Диэфир 1,2-нафтохинон-2-диазид-5-сульфокислоты и 2,4,4 -триоксибензофенона (ДЭНТ) — светочувствительный ярко-желтый порошок без запаха. Хорошо растворим в бензоле, хлороформе, диоксане, мало растворим в этаноле, практически не растворим в воде. Аэрозоль ДЭНТ взрывоопасен.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК ДЭНТ в воздухе — 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения окрашенного раствора ДЭНТ в хлороформе при длине волны 400 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе — 25 мкг.

Нижний предел измерения ДЭНТ в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций — 2,5 — 50 мг/куб. м.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, — 10 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр

Аспирационное устройство

Фильтродержатели

Пробирки с пришлифованными пробками на 10 мл ГОСТ 10515-75

Пипетки на 0,2 и 1 мл ГОСТ 20292-74

Посуда мерная лабораторная ГОСТ 1770-7

Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2

Реактивы, растворы, материалы

ДЭНТ, содержание основного вещества 98%, должен храниться без доступа света.

Хлороформ для хроматографии, х.ч. ТУ 6-09-4263-76

Фильтры АФА-ВП-10

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 2,5 мг/мл готовят растворением 50 мг ДЭНТ в 20 мл хлороформа в затемненной пробирке (окрашенной в черный цвет или обернутой черной бумагой).

Стандартный раствор № 2 с концентрацией раствора 50 мг/л готовят разбавлением стандартного раствора № 1 в 50 раз в затемненной пробирке. Стандартные растворы № 3 — 7 с концентрациями 2,5 — 40 мг/л готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 в затемненных пробирках.

Стандартные растворы № 1 — 8 устойчивы при хранении в затемненных пробирках в холодильнике в течение 3-х дней.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л. Срок хранения отобранных проб без доступа света не менее 1 недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы № 2 — 8 готовят согласно таблице.

Таблица

Номер стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Хлороформ, мл	Содержание ДЭНТ в растворе, мкг/мл
1	10	0	50
2	8	2	40
3	6	4	30
4	4	6	20
5	2	8	10
6	1,4	8,6	7
7	0,8	9,2	4
8	0,5	9,5	2,5

В каждом из градуировочных растворов растворяют один фильтр АФА-ВП-10 (массой 25 — 40 мг). Растворы фотометрируют при длине волны 400 нм в кювете 10 мм по отношению к раствору сравнения (после растворения одного фильтра АФА-ВП-10), не содержащему ДЭНТ.

Строят калибровочный график: на ось ординат наносят значения интенсивности поглощения градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие значения концентраций растворов. Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в 3 дня.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой растворяют в 10 мл хлороформа в затемненной пробирке. Растворы фотометрируют при длине волны 400 нм так же, как градуировочные растворы, по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДЭНТ.

Количественное определение концентрации ДЭНТ в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию ДЭНТ (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                            а х в

C = -----, V

где:

а — концентрация вещества в растворе, мкг/мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны 2-ым МГОЛМИ, г. Москва.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                      V  (273 + 20) x P
                       t

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°C	Давление P, кПа/мм рт. ст.
	97,33/ 730	97,86/ 734	98,4/ 738	98,93/ 742	99,46/ 746	100/750	100,53/ 754	101,06/ 758	101,33/ 760	101,86/ 764
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2038	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1768	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1158	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-6	1,0540	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-2	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+2	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+6	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9999	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9830	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9799	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9555	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9645	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9199	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Определяемое вещество	Ссылка на источник
Аммония полифосфат	Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе. В. 1 — 5. М., 1981, с. 58
Алюминия сульфат	Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе. В. 1 — 5. М., 1981, с. 3
2,5-бифенилилендиацетат	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Виндидат	Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182
Диэтилентриамин	Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны. В. 19. М., 1984, с. 137
Дубитель хромовый	Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны. В. 14. М., 1979, с. 108
Дуниты	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Кобазол	Методические указания по фотометрическому определению кобальта. В. 1 — 5. М., 1981, с. 14
Кремния карбид	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Полибутилентерефталат	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС»)	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235
В-Фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу)	Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны. В. 9. М., 1986, с. 23
Фториды редкоземельных металлов	Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269
Хлопковая мука	Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны. В. 18. М., 1983, с. 139
Целлюлоза микрокристаллическая	Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235

Приложение 4

Не приводится

---