МУК 4.1.0.364-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций 4,6-диоксипиримидина (пиримидиндиола) в воздухе рабочей зоны. Методические указания

(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

8 июня 1996 года

4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ 4,6-ДИОКСИПИРИМИДИНА (ПИРИМИДИНДИОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

с момента утверждения

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 112,1.

    4,6-Диоксипиримидин  (пиримидиндиол) - кристаллический порошок
светло-желтого  цвета.  Растворим  в 0,1 М NH OH; мало растворим в

                                         4

воде,  этаноле;  практически  не  растворим  в  диэтиловом  эфире,
ацетоне, диметилформамиде. Т    - 300 °C (разл.).

                        пл.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Может вызывать дерматиты в виде покраснения и отека кожи рук, некоторые отклонения функций вегетативной нервной системы и изменения белкового обмена.

Характеристика метода

Метод основан на измерении светопоглощения растворов 4,6-диоксипиримидина в 0,1 М NH OH при длине волны 250 нм. 4

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе — 2,0 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации 4,6-диоксипиримидина в воздухе — 5,0 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 50,0 мг/куб. м.

Измерению мешают вещества, в УФ-спектрах которых имеются полосы поглощения с максимумом в диапазоне 240 — 260 нм (аммиак, HCl, метанол, формамид, малондиамид — определению не мешают).

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, — 30 — 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство

Фильтродержатель

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74

    Воронки стеклянные диаметром 3 см            ГОСТ 8613-75
    Бумага фильтровальная лабораторная           ГОСТ 13026-76

Реактивы, растворы, материалы

    4,6-Диоксипиримидин, ч.                      ТУ 6-09-10-700-78
    Аммиак водный, ч.д.а.                        ГОСТ 3760-64

Активированный уголь марки БАУ ГОСТ 4453-74

Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-7181-76

Стандартный раствор 4,6-диоксипиримидина № 1 с концентрацией 1

мг/мл    готовят   растворением   100   мг   4,6-диоксипиримидина,
перекристаллизованного  из  горячего  водного  раствора с очисткой
актированным  углем БАУ, в мерной колбе  вместимостью 100 мл в 0,1

М NH OH. 4

    Стандартный  раствор  N  2  с концентрацией 100 мкг/мл готовят
соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N  1  0,1 М

NH OH. 4

Все стандартные растворы устойчивы в течение месяца.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 10 л воздуха.

Срок хранения пробы — 1 месяц.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Измеряют оптические плотности приготовленных градуировочных растворов при длине волны 250 нм в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, на ось абсцисс — соответствующие им концентрации 4,6-диоксипиримидина в градуировочном растворе (мкг/мл).

Проверку графика проводят не реже 1 раза в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 25 мл, доливают 10 мл 0,1 М NH OH, оставляют 4

на  10  минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень
десорбции  вещества  с  фильтра  -  97%.  Затем полученный раствор
количественно  фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную
колбу  вместимостью 25 мл, доводят объем до метки 0,1 М NH OH.

                                                      4

Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам в кварцевых кюветах с толщиной поглощающего слоя 10,0 мм при длине волны 250 нм. Количественное определение концентрации 4,6-диоксипиримидина в анализируемом растворе (мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию 4,6-диоксипиримидина (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                             а х в

С = -----, V

где:

а — концентрация 4,6-диоксипиримидина в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Рязанским мединститутом и С.-Петербургским санитарно-гигиеническим мединститутом.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

                      V  (273 + 20) x P
                       t

                    V   = ------------------,
                     20   (273 + t) x 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t

P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

                    t

Приложение 4

Не приводится