МУК 4.1.0.349-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций ацетилацетоната гафния (IV) — тетракис (2,4-пентандионато)-гафния (IV) в воздухе рабочей зоны. Методические указания
Актуально на 09.11.2026.
Как цитировать: "МУК 4.1.0.349-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций ацетилацетоната гафния (IV) - тетракис (2,4-пентандионато)-гафния (IV) в воздухе рабочей зоны. Методические указания". МУК 4.1.0.349-96. https://bukva.ai/docs/ukazanie-ukazaniya-muk-4-1-0-349-96
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32). Документ введен в действие с 8 июня 1996 года.
Утверждаю
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного санитарного
врача Российской Федерации
Г. Г. Онищенко
8 июня 1996 года
4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЦЕТИЛАЦЕТОНАТА ГАФНИЯ (IV) — ТЕТРАКИС (2,4-ПЕНТАНДИОНАТО)-ГАФНИЯ (IV) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МУК 4.1.0.349-96
с момента утверждения
1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) — санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России — заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
4. Включенные в данный выпуск методики контроля разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования», ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ «Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.101-90 «Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений». Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профпатологии».
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 32) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.
Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.
<pre class="legal-pre"> ┌ CH ┐
│ / 3│
│ O-CH │
│/ \ │
Hf│ CH │
│\ / │
│ O-CH │
│ \ │
│ CH │
└ 3┘4</pre>
Ацетилацетонат гафния (IV) - белый кристаллический порошок со специфическим запахом ацетилацетона. Т - 188 °C (с
пл.
разложением). Упругость паров — 0,02 мм рт. ст. (126 °C). В воде не растворяется, слабо растворим в этаноле (9% при 20 °C), толуоле (10% при 20 °C), хлороформе.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Умеренно кумулирует в организме и раздражает слизистую глаза. Действует на функции ЦНС и почек.
Характеристика метода
Метод основан на реакции взаимодействия ксиленолового оранжевого с ацетилацетонатом гафния с образованием окрашенного комплексного соединения с последующим фотометрическим измерением при длине волны 490 нм.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы — 7 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 198 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/куб. м.
Определению не мешают сопутствующие соли гафния и циркония.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16%.
Время выполнения измерения, не включая отбор проб, — 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74
Пробирки колориметрические с притертыми пробками ГОСТ 1770-74 Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл ГОСТ 1770-74
Воронка делительная вместимостью 20 мл ГОСТ 25336-82
Бумажные фильтры «синяя лента»
Реактивы, растворы, материалы
Стандартный раствор № 1 с концентрацией ацетилацетоната гафния 0,1 мг/мл готовят растворением 5 мг вещества в мерной колбе вместимостью 50 мл в хлороформе. Раствор устойчив в течение месяца при герметичном хранении.
Азотная кислота, 1 М раствор ГОСТ 4461-77
Готовят разбавлением 10 мл 65%-ной азотной кислоты 90 мл дистиллированной воды.
Ксиленоловый оранжевый, 0,03%-ный раствор. Готовят растворением 0,3 г вещества в мерной колбе вместимостью 1000 мл в воде.
Аналитические фильтры АФА-ВП-10
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 198 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться длительное время.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (растворы устойчивы в течение месяца) готовят согласно таблице.
| Номер стандарта | Стандартный раствор № 1, мл | Хлороформ, мл | Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 5,0 | 0 |
| 2 | 0,5 | 4,5 | 50 |
| 3 | 1,0 | 4,0 | 100 |
| 4 | 2,0 | 3,0 | 200 |
| 5 | 3,0 | 2,0 | 300 |
| 6 | 4,0 | 1,0 | 400 |
| 7 | 5,0 | 0 | 500 |
Во все градуировочные растворы добавляют по 7 мл 1 М раствора азотной кислоты, встряхивают в течение 5 мин., кислотный слой декантируют. Из кислотного слоя в колориметрические пробирки отбирают по 5 мл раствора, добавляют в каждую пробирку по 0,5 мл 0,03%-ного водного раствора ксиленолового оранжевого, перемешивают и через 5 мин. измеряют оптическую плотность градуировочных растворов при длине волны 490 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования при анализе новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, заливают 7 мл хлороформа и оставляют на 1 мин., периодически встряхивая. Степень десорбции вещества — 96%.
Раствор фильтруют через фильтр «синяя лента». Из фильтрата в колориметрическую пробирку отбирают 5 мл раствора, добавляют 7 мл 1 М раствора азотной кислоты, встряхивают в течение 5 мин. Кислотный слой отделяют, отбирают 5 мл раствора в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл раствора индикатора и через 5 мин. измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию веществ (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х б х в
а — содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;
б — общий объем хлороформенного раствора пробы, мл;
в — общий объем кислотного раствора пробы, мл;
г — объем хлороформенного раствора пробы, взятой для анализа, мл;
д — объем кислотного раствора пробы, взятой для анализа, мл;
V — объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Методические указания разработаны Днепропетровским мединститутом, Украина.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
V (273 + 20) x P
t
V = ------------------, 20 (273 + t) x 101,33
V — объем воздуха, отобранный для анализа, л; t
P — барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей 20 коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент. t
| °C | Давление P, кПа/мм рт. ст. | |||||||||
| 97,33/ 730 | 97,86/ 734 | 98,4/ 738 | 98,93/ 742 | 99,46/ 746 | 100/750 | 100,53/ 754 | 101,06/ 758 | 101,33/ 760 | 101,86/ 764 | |
| -30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2038 | 1,2122 |
| -26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
| -22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
| -18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1460 | 1,1490 | 1,1551 |
| -14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
| -10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
| -6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
| -2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
| 0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
| +2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
| +6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
| +10 | 0,9944 | 0,9999 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
| +14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
| +18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9830 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
| +20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
| +22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
| +24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
| +26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
| +28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9555 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
| +30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9391 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
| +34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
| +38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9199 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ МЕТОДИЧЕСКИМ
УКАЗАНИЯМ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
| Определяемое вещество | Ссылка на источник |
|---|---|
| Аммония полифосфат | Методические указания на фотометрическое определение аммиака в воздухе. В. 1 — 5. М., 1981, с. 58 |
| Алюминия сульфат | Методические указания на фотометрическое определение алюминия, окиси алюминия и алюмоникелевого катализатора в воздухе. В. 1 — 5. М., 1981, с. 3 |
| 2,5-бифенилилендиацетат | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235 |
| Виндидат | Методические указания по измерению концентраций сульфата калия, калийной магнезии и хлорида калия в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии. В. 22. М., 1988, с. 182 |
| Диэтилентриамин | Методические указания по фотометрическому измерению концентраций третичных жирных аминов и аминоспиртов в воздухе рабочей зоны. В. 19. М., 1984, с. 137 |
| Дубитель хромовый | Методические указания на фотометрическое определение окиси хрома в воздухе рабочей зоны. В. 14. М., 1979, с. 108 |
| Дуниты | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235 |
| Кобазол | Методические указания по фотометрическому определению кобальта. В. 1 — 5. М., 1981, с. 14 |
| Кремния карбид | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235 |
| Полибутилентерефталат | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235 |
| Полимер кубовых остатков ректификации стирола (термополимер «КОРС») | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235 |
| В-Фенилэтиламидхлоруксусная кислота (контроль по бензолу) | Методические указания по газохроматографическому измерению ацетона, дихлорметана, дихлорэтана, трихлорэтилена, бензола в воздухе рабочей зоны. В. 9, М., 1986, с. 23 |
| Фториды редкоземельных металлов | Методические указания по ионометрическому измерению концентраций солей фтористоводородной кислоты. В. 21. М., 1986, с. 269 |
| Хлопковая мука | Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе рабочей зоны. В. 18. М., 1983, с. 139 |
| Целлюлоза микрокристаллическая | Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установок. В. 1 — 5. М., 1981, с. 235 |