ГОСТ 7298-79. Государственный стандарт Союза ССР. Реактивы. Гидроксиламин сернокислый. Технические условия

Государственный комитет СССР по стандартам · № ГОСТ 7298-79Действующий акт

(утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1979 № 1981)

(ред. от 21.09.1989)

Примечание

С 01.07.2003 до вступления в силу технических регламентов акты федеральных органов исполнительной власти в сфере технического регулирования носят рекомендательный характер и подлежат обязательному исполнению только в части, соответствующей целям, указанным в п. 1 ст. 46 Федерального закона от 27.12.2002 № 184-ФЗ. Текст данного документа приведен с учетом поправки, опубликованной в «ИУС», № 12, 1984. Ограничение срока действия снято по Протоколу № 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации («ИУС», № 4, 1994). Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.09.1989 № 2814, введено в действие с 01.04.1990. Взамен ГОСТ 7298-65.

Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1981

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РЕАКТИВЫ

ГИДРОКСИЛАМИН СЕРНОКИСЛЫЙ

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

Reagents. Hydroxylamine sulfate. Specifications

ГОСТ 7298-79

Группа Л51

ОКП 26 1352 0030 03

Взамен ГОСТ 7298-65

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1981 срок действия установлен

с 1 июля 1980 года до 1 июля 1985 года

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.И. Первых, Г.В. Грязнов, Л.К. Хайдукова, В.К. Окунева, В.Е. Руденко, Т.Г. Манова, И.Л. Ротенберг, З.М. Ривина, Л.В. Кидиярова, Т.Н. Малахова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В.Ф. Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. № 1981

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на гидроксиламин сернокислый, представляющий собой белые кристаллы, легкорастворимые в воде; нерастворимые в этиловом спирте.

Формула (NH₂OH)₂·H₂SO₄.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) — 164,13.

Исключено с 01.04.1990. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.09.1989 № 2814.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сернокислый гидроксиламин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям сернокислый гидроксиламин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
Наименование показателя	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1352 0032 01	Чистый (ч.) ОКП 26 1352 0031 02
1. Массовая доля сернокислого гидроксиламина [(NH₂OH)₂·H₂SO₄], %, не менее	98	96
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,005
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,03	0,05
4. Массовая доля сернокислого аммония (NH₄)₂SO₄, %, не более	0,3	0,8
5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,002	0,003
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,001	0,002
7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00005	0,00005
8. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0005	0,0005

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Сернокислый гидроксиламин вызывает аллергические дерматиты, при длительном контакте — экземы. При попадании внутрь может вызывать изменение состава крови.

2.2. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы типа «Лепесток», «Астра-2», резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления — укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.4 Сернокислый гидроксиламин невзрывоопасен и непожароопасен.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1 Правила приемки — по ГОСТ 3885-73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

4.2 Определение массовой доли сернокислого гидроксиламина

4.2.1 Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.

Термометр со шкалой до 100 °C.

Цилиндр 1(3)-50 и 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6-09-5359-88; раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см3 воды и 100 см3 раствора серной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации c (1/5 KMnO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Исключен с 01.04.1990. - Изменение № 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 21.09.1989 № 2814.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.

4.2.2 Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см3 раствора железоаммонийных квасцов и кипятят 5 мин.

Раствор быстро охлаждают под струей воды до 20 °C, прибавляют 150 см3 свежепрокипяченной воды с температурой не выше 20 °C и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до перехода желтой окраски раствора в розово-желтую.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания веществ, окисляемых марганцовокислым калием, в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.

4.2.3 Обработка результатов

Массовую долю сернокислого гидроксиламина (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{V \cdot 0,004103 \cdot 200 \cdot 100}{m \cdot 20} ,

где V — объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;

0,004103 — масса сернокислого гидроксиламина, соответствующая 1 см3 раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m — масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,6% при доверительной вероятности P = 0,95.

4.3 Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1 Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

Стакан В(Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

4.3.2 Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см3 воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105 — 110 °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа	- 1,5 мг,
для препарата чистый	- 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 50% для препарата «чистый для анализа» и +/- 30% для препарата «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.

4.4 Определение массовой доли остатка после прокаливания

4.4.1 Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Стакан В(Н)-1-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-25(50) по ГОСТ 1770-74.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80 или чаша по ГОСТ 19908-80.

4.4.2 Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 20 см3 воды. В выпарительную чашку или кварцевую чашу вместимостью 200 см3, прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают 20 см3 азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин.

Затем осторожно, по каплям, в чашку прибавляют приготовленный анализируемый раствор и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 800 °C до постоянной массы.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания остатка после прокаливания в применяемом количестве азотной кислоты и при его обнаружении в результат определения вносят поправку.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа	- 3 мг,
для препарата чистый	- 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа +/- 30% для препарата «чистый для анализа» и +/- 20% для препарата «чистый» при доверительной вероятности P = 0,95.

4.5 Определение массовой доли сернокислого аммония

4.5.1 Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 раствор концентрации c (1/2 H₂SO₄) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.): готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3: готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4517-75.

Раствор, содержащий NH4; готовят по ГОСТ 4212-76.

Смешанный индикатор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 и бюретка 1(3)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2(3)-2-5 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

4.5.2 Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией (ГОСТ 10671.4-74) и растворяют в 30 см3 воды. К раствору прибавляют 10 см3 азотной кислоты и осторожно нагревают до начала бурной реакции.

По окончании реакции раствор охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20% в присутствии лакмусовой бумаги, прибавляют 5 см3 избытка раствора гидроокиси натрия, быстро присоединяют колбу к прибору для дистилляции и отгоняют 25 см3 дистиллята в приемник, содержащий 15 см3 воды и 5 см3 раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, который добавляют пипеткой.

Избыток кислоты оттитровывают из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 в присутствии раствора метилового красного или смешанного индикатора.

4.5.3 Обработка результатов

Массовую долю сернокислого аммония (X1) в процентах вычисляют по формуле

X_{1} = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,0066 \cdot 100}{m} ,

где V — объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, добавленный в приемник, см3;

V1 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;

0,0066 — масса сернокислого аммония, соответствующая 1 см3 раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;

m — масса навески препарата, г.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа +/- 0,05% при доверительной вероятности P = 0,95.

4.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 40 см3 воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа	- 0,02 мг,
для препарата чистый	- 0,03 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа	- 0,02 мг,
для препарата чистый	- 0,04 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

4.8. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см3 воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа	- 0,001 мг As;
для препарата чистый	- 0,001 мг As

и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.

4.9 Определение массовой доли тяжелых металлов

4.9.1 Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517-75, свежеприготовленная.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий Pb; готовят по ГОСТ 4212-76.

Колба Кн-1-100-14/23 ТХС или Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

4.9.2 Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с пришлифованной или резиновой пробкой), растворяют в 35 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора уксуснокислого натрия, 10 см3 сероводородной воды (в вытяжном шкафу), перемешивают и закрывают колбу пробкой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа	- 0,025 мг Pb,
для препарата чистый	- 0,025 мг Pb,

5 см3 раствора уксуснокислого натрия и 10 см3 сероводородной воды.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 8113, класс 8 и подкласс 8.1).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого гидроксиламина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата — два года со дня изготовления.

УДК 546.172'226-41:006.354	Группа Л51