ГОСТ 32518.2-2013 (ISO 2598-2:1992). Межгосударственный стандарт. Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Определение оксида кремния спектрофотометрическим методом

(введен в действие Приказом Росстандарта от 22.11.2013 № 2044-ст)

ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

flowchart LR
  n0["ГОСТ 23581.15-81"]:::doc
  n1["ГОСТ 32518.2-2013"]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/standart-gost-32518-2-2013" "ГОСТ 32518.2-2013. Межгосударственный стандарт. Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Определение оксида кремния спектрофотометрическим методом (введен в действие Прика"
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;

Введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. № 2044-ст

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКСИДА КРЕМНИЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Iron ores, concentrates, agglomerates and pellets Determination of silica spectrophotometric method

(ISO 2598-2:1992, MOD)

ГОСТ 32518.2-2013 (ISO 2598-2:1992)

МКС 73.060.10

Дата введения 1 января 2015 года

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») и Техническим комитетом по стандартизации ТК 378 «Руды железные, марганцевые и хромовые» на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14.11.2013 № 44-2013)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22.11.2013 № 2044-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32518.2-2013 (ISO 2598-2:1992) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 2598-2:1992 Iron ores — Determination of silicon content — Part 2: Reduced molybdosilicate spectrophotometric method (Руды железные. Определение содержания кремния. Часть 2. Спектрофотометрический метод с применением восстановленного молибдосиликата.

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международных стандартов, на основе которых подготовлен настоящий межгосударственный стандарт и на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии.

Степень соответствия — модифицированная (MOD).

Ссылки на международные стандарты заменены в разделе «Нормативные ссылки» и в тексте стандарта ссылками на соответствующие межгосударственные стандарты

6 ВЗАМЕН ГОСТ 23581.15-81 (СТ СЭВ 1225-78) в части раздела 4

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на руды железные, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает спектрофотометрический метод определения оксида кремния при массовой доле от 0,2% до 20%.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.049-80 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие эргономические требования

ГОСТ 12.3.002-75 Система стандартов безопасности труда. Процессы производственные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый безводный. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия

ГОСТ 4173-77 Железо (III) окись «чда»

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый десятиводный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-75 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 15054-80 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы отбора и подготовки проб для химического анализа и определения содержания влаги

ГОСТ 20490-75 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия

ГОСТ 23581.0-2013 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Общие требования к методам химического анализа

ГОСТ 23581.1-2013 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Метод определения содержания гигроскопической влаги

ГОСТ 23581.16-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения окиси кальция и окиси магния

ГОСТ 23581.17-81 Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши. Методы определения окиси алюминия

ГОСТ 24104-2001 <1> Весы лабораторные. Общие технические требования

<1> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53288-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования.

ГОСТ 29169-81 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по стандарту [1] <2>.

<2> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения.

4 Общие требования

4.1 Требования безопасности к:

• воздуху рабочей зоны — по ГОСТ 12.1.005;
• электробезопасности — по ГОСТ 12.1.019;
• оборудованию производственному (общие требования) — по ГОСТ 12.2.003;
• оборудованию производственному (эргономические требования) — по ГОСТ 12.2.049;
• производственным процессам — по ГОСТ 12.3.002;
• пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004;
• вентиляционным системам — по ГОСТ 12.4.021.

4.2 Требования к квалификации исполнителей

К выполнению анализов и (или) обработке результатов допускаются лица, прошедшие профессиональную подготовку, владеющие техникой количественного химического анализа и основами его метрологического обеспечения.

5 Сущность метода

Метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты при pH 1,0 — 1,5 с последующим восстановлением ее аскорбиновой кислотой в растворе с молярной концентрацией серной кислоты 0,7 — 1,5 моль/дм3 до получения комплексного соединения, окрашенного в синий цвет, и на фотометрировании окрашенного раствора. Влияние фосфора и мышьяка устраняется повышением концентрации серной кислоты в растворе до 1 — 1,5 моль/дм3.

6 Требования к средствам измерений, испытательному и вспомогательному оборудованию, материалам, реактивам и растворам

Для проведения анализа применяют:

• дистилляторы, обеспечивающие качество дистиллированной воды по ГОСТ 6709;
• печь электрическую муфельную с терморегулятором и температурой нагрева не менее 1100 °C;
• спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн от 600 до 750 нм;
• колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 200, 250 и 500 см3;
• пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 5, 10 и 20 см3;
• пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3;
• весы лабораторные по ГОСТ 24104 (высокого (II) класса точности) или другого типа, с погрешностью взвешивания не более +/- 0,0002 г;
• колбы мерные стеклянные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 250 и 500 см3;
• тигли платиновые по ГОСТ 6563;
• щипцы тигельные с наконечниками из платины по ГОСТ 6563;
• воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
• кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:3 и раствор с молярной концентрацией 0,075 моль/дм3;
• кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:3; 1:7;
• кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:4;
• натрий углекислый безводный по ГОСТ 83;
• натрий тетраборнокислый десятиводный по ГОСТ 4199, обезвоженный следующим образом: кристаллический тетраборнокислый натрий помещают в фарфоровую чашку и медленно нагревают сначала на плите, затем в муфеле при температуре от 350 °C до 400 °C; прокаливают при указанной температуре в течение 1,5 ч;
• смесь для сплавления: тщательно перемешивают 100 г измельченного безводного углекислого натрия с 30 г тетраборнокислого натрия и хранят в закрытой банке;
• кремния оксид по ГОСТ 9428;
• кислоту аскорбиновую, раствор 20 г/дм3, свежеприготовленный;
• аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 50 и 120 г/дм3, свежеприготовленный;
• кислоту щавелевую по ГОСТ 22180 и раствор 50 г/дм3;
• смесь восстановительную: 2 г аскорбиновой кислоты и 20 г щавелевой кислоты растворяют в воде, прибавляют 8 см3 серной кислоты, перемешивают и разбавляют водой до 1 дм3;
• пероксид водорода по ГОСТ 10929, 3%-ный раствор;
• калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 10 г/дм3;
• натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм3;
• фильтры обеззоленные по ТУ [2] средней плотности;
• стаканы фторопластовые по ТУ [3].

Примечание - Допускается применение других средств измерения, оборудования и реактивов, обеспечивающих проведение анализа с установленной погрешностью.

7 Подготовка к проведению анализа

7.1 Отбор и подготовка проб — по ГОСТ 15054.

7.2 Приготовление стандартных растворов

Раствор А: Предварительно прокаливают при температуре от 1000 °C до 1050 °C соответствующее количество оксида кремния до получения постоянной массы. Взвешивают 0,25 г с точностью до 0,001 г, помещают навеску в платиновый тигель и сплавляют с 2 г углекислого натрия при температуре от 1000 °C до 1050 °C. После охлаждения тигель помещают в стакан из фторопласта вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 горячей воды, 10 см3 раствора гидроокиси натрия, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида кремния.

Раствор Б: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Б соответствует 0,05 мг оксида кремния.

Раствор В: 5 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора В соответствует 0,01 мг оксида кремния.

Растворы хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.

Раствор Г: Предварительно прокаливают при температуре от 1000 °C до 1050 °C соответствующее количество оксида кремния до постоянной массы. Взвешивают 0,0250 г, помещают в платиновый тигель, добавляют 0,4000 г оксида железа (III) и сплавляют с 3 г смеси для сплавления при температуре от 950 °C до 1000 °C. После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан из фторопласта вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 горячей воды и оставляют на 8 — 10 ч (можно на ночь), затем приливают 100 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4, и энергично перемешивают раствор до растворения плава. Допускается нагревание при температуре ниже 90 °C для его полного растворения. Тигель и крышку извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора Г соответствует 0,05 мг оксида кремния.

Вспомогательный раствор: 0,4000 г оксида железа (III) помещают в платиновый тигель и сплавляют с 3 г смеси для сплавления. Плав растворяют в 100 см3 азотной кислоты (1:4), охлаждают, переносят в колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки и перемешивают.

8 Проведение анализа

8.1 Метод 1

8.1.1 Массу навески руды железной, концентрата, агломерата или окатыша выбирают в зависимости от предполагаемой массовой доли оксида кремния, как указано в таблице 1.

Таблица 1

Масса навесок проб

В платиновый тигель вносят 1,5 г смеси для сплавления, навеску пробы, взвешенную с точностью до 0,0002 г, затем добавляют 0,1 г калия азотнокислого, 1,5 г смеси для сплавления, закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфельной печи при температуре от 950 °C до 1000 °C в течение 15 мин с момента расплавления или до полного сплавления пробы.

8.1.2 После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан из фторопласта вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 горячей воды и оставляют на 8 — 10 ч (можно на ночь). Приливают 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, и энергично перемешивают раствор до растворения плава. Допускается нагревание при температуре ниже 90 °C для его полного растворения. Тигель и крышку извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Примечание - Для ускорения растворения охлажденного расплава и перевода его в раствор рекомендуется осторожно вращать расплав в процессе охлаждения для его затвердения в виде тонкой равномерной пленки на внутренней стенке тигля. После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан вместимостью 400 см3, добавляют 60 — 80 см3 горячей соляной кислоты, разбавленной 1:7, и нагревают при температуре ниже 90 °C до полного растворения плава. Тигель и крышку извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Раствор можно использовать для определения оксидов кальция и магния комплексонометрическим методом по ГОСТ 23581.16 или оксида алюминия фотометрическим методом по ГОСТ 23581.17.

При наличии в пробе марганца (плав окрашен в зеленый цвет) во избежание порчи платинового тигля плав растворяют в 50 — 80 см3 воды, извлекают тигель и обмывают его водой. К раствору прибавляют 100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, одну-две капли пероксида водорода и нагревают до кипения. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

8.1.3 Отбирают аликвотную часть объемом 5 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,075 моль/дм3, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония с концентрацией 50 г/дм3, перемешивают и оставляют на 5 — 10 мин (для получения желтого молибденового комплекса). При содержании оксида кремния менее 1% время выдержки для образования комплекса должно быть не менее 10 мин. Затем приливают 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розового окрашивания, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты (или 20 см3 смеси восстановительной), доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин при восстановлении аскорбиновой кислотой и через 10 мин при восстановлении смесью аскорбиновой и щавелевой кислот измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 650 нм или фотоэлектроколориметре, имеющем максимум пропускания в интервале 600 — 750 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.

8.1.4 Для внесения поправки на массу оксида кремния в реактивах через все стадии анализа проводят холостой опыт.

8.1.5 По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора за вычетом оптической плотности раствора холостого опыта находят массу оксида кремния по градуировочному графику.

8.1.6 Для построения такого графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части стандартного раствора и соответствующие части холостого опыта согласно таблице 2. Добавляют 35 см3 раствора серной кислоты с молярной концентрацией 0,075 моль/дм3 и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония с концентрацией 50 г/дм3, тщательно перемешивают и оставляют на 5 — 10 мин. Затем приливают 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, по каплям раствор марганцовокислого калия до появления розового окрашивания, 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты (или 20 см3 смеси восстановительной), доливают водой до метки и перемешивают. Через 5 мин при восстановлении аскорбиновой кислотой и через 10 мин при восстановлении смесью аскорбиновой и щавелевой кислот измеряют оптическую плотность раствора, как указано в 8.1.3.

Таблица 2

8.1.3 Холостой опыт для градуировочного графика проводят без добавления стандартного раствора оксида кремния.

Строят график, откладывая на оси абсцисс массу оксида кремния в мг в фотометрируемом объеме, а на оси ординат — оптическую плотность растворов за вычетом оптической плотности раствора холостого опыта.

8.2 Метод 2

8.2.1 Массу навески руды железной, концентрата, агломерата или окатыша выбирают в соответствии с таблицей 1, сплавляя пробу согласно 8.1.1.

8.2.2 После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан из фторопласта вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 горячей воды и оставляют на 8 — 10 ч (можно на ночь). Затем приливают 100 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4, и энергично перемешивают до растворения плава. Допускается нагревание при температуре ниже 90 °C для его полного растворения. Тигель и крышку извлекают из стакана и обмывают водой. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

8.2.3 Отбирают аликвотную часть объемом 5 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:4, и 5 см3 раствора молибденовокислого аммония с концентрацией 120 г/дм3. Тщательно перемешивают и дают отстояться в течение 5 мин.

Затем быстро приливают реактивы, хорошо взбалтывая раствор после каждого добавления: 10 см3 раствора щавелевой кислоты, 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:3, и 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Максимальное время, в течение которого добавляют реактивы, не должно превышать 3 мин. Через 1 мин после прибавления последнего реактива раствор доводят до метки и перемешивают. Через 5 — 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при 650 нм или фотоэлектроколориметре, имеющем максимум пропускания в интервале длин волн 600 — 750 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 или 20 мм, используя в качестве раствора сравнения дистиллированную воду.

8.2.4 Для внесения поправки на массу оксида кремния в реактивах через все стадии анализа проводят холостой опыт.

8.2.5 По найденному значению оптической плотности раствора за вычетом плотности раствора холостого опыта находят массу оксида кремния по градуировочному графику.

8.2.6 Для построения такого графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части стандартного раствора Г и соответствующие части вспомогательного раствора в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3

Добавляют в колбы реактивы в соответствии с 8.2.3 и через 5 — 10 мин проводят, как указано, фотометрирование.

Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу оксида кремния в мг в фотометрируемом объеме, а на оси ординат — оптическую плотность растворов графика за вычетом плотности раствора холостого опыта.

8.2.7 Графики допускается строить по стандартным образцам, близким по составу к анализируемым пробам и аттестованным по содержанию оксида кремния во всем определяемом диапазоне.

Стандартные образцы проводят через весь ход анализа методом 1 (8.1) или методом 2 (8.2).

По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом плотности раствора холостого опыта и соответствующим им массовым долям оксида кремния строят график, по которому находят массовую долю оксида кремния в процентах.

9 Обработка результатов

9.1 Массовую долю оксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

X = \frac{m_{1} \cdot V_{1} \cdot 100 \cdot K}{m \cdot V_{2} \cdot 1000} , (1)

где m1 — масса оксида кремния, найденная по градуировочному графику, мг;

m — масса навески руды, концентрата, агломерата или окатыша, г;

V1 — общий объем пробы, см3;

V2 — объем аликвотной части раствора, взятый для фотометрирования, см3;

K — коэффициент пересчета массовой доли оксида кремния на его массовую долю в сухом материале, вычисленный по формуле

K = \frac{100}{100 - W_{r}} , (2)

где Wr — массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1.

9.2 За результат анализа принимают среднеарифметическое значение параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (получают одним методом на идентичных объектах испытаний, в одной лаборатории, одним оператором с использованием аналогичного оборудования, в пределах короткого промежутка времени), если они удовлетворяют нормативам контроля качества результатов, приведенным в таблице 4.

Таблица 4

Значения показателя точности методики и нормативов контроля точности результатов измерений

В процентах

Результат признают удовлетворительным, если выполняется условие

|X₁ - X₂| <= r, (3)

где X₁ и X₂ параллельные определения;

r — предел повторяемости (см. таблицу 4).

Процедуру проверки приемлемости результатов анализа проводят, руководствуясь стандартом [4] и ГОСТ.

9.3 Результат анализа оформляют протоколом или записью в журнале и представляют в виде \overline{X} \pm \Delta (P = 0,95),

где \Delta — доверительные границы погрешности для P = 0,95, %.

Примечания:

1 Величина \Delta соответствует расширенной неопределенности U с коэффициентом охвата k = 2.

2 Допускается сопровождать результат или группу результатов, полученных по данным стандарта, вместо указания их погрешности и доверительной вероятности ссылкой на него.

Числовое значение результата должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и показатель предела допускаемой погрешности, установленный настоящим стандартом.

10 Контроль качества результатов измерений

10.1 Оперативный контроль точности

10.1.1 Контроль процедуры измерений выполняют в соответствии с ГОСТ рекомендациями [5] и с учетом требований стандарта [4]. Для контроля не реже одного раза в смену или одновременно с каждой партией проб проводят анализ (государственного стандартного образца, стандартного образца предприятия, аттестованной смеси). Если отклонение результата определения массовой доли оксида кремния в образце для контроля \overline{X} от аттестованного (расчетного значения) АСО не превышает норматив контроля KТ (см. таблицу 4)

|\overline{X} - \text{А}_{\text{СО}}| \leq K_{\text{Т}}, (4)

результаты контроля признают удовлетворительными. При невыполнении условия (4) измерения повторяют, при повторном невыполнении прекращают до выявления и устранения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.

10.2 Контроль внутрилабораторной прецизионности

Показатели внутрилабораторной прецизионности, оцененные в соответствии со стандартом [5] и рекомендациями [6], приведены в таблице 4.

10.2.1 Для контроля внутрилабораторной прецизионности выполняют определяют массовую долю оксида кремния в проанализированных ранее пробах, изменяя влияющие факторы (разное время, разные операторы и т.д.). Расхождение между результатами \overline{X_{1}} и \overline{X_{2}} не должно превышать допускаемое значение норматива контроля внутрилабораторной прецизионности RЛ

|\overline{X_{1}} - \overline{X_{2}}| \leq R_{\text{Л}}, (5)

где \overline{X_{1}} и \overline{X_{2}} — результаты измерений, полученные в различных условиях;

R_{\text{Л}} = 2,77\sigma_{R_{\text{Л}}} (P = 0,95).

Число расхождений результатов первичного и повторного анализа, превышающих допускаемые значения RЛ, сравнивают с приемочным и браковочным числами в соответствии с рекомендациями [8].

10.2.2 При соблюдении условий раздела 10 погрешность результатов измерений не превысит значения \Delta (таблица 4).

БИБЛИОГРАФИЯ